液相色譜儀測定塑料產品中苯酚含量

對塑料樣品中的苯酚進行微波萃取，采用液相色譜儀器紫外檢測器進行檢測，方法簡單，操作方便，結果準確可靠，滿足苯酚的測試需求。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

    液相色譜儀（等度系統）

       電子天平

     微波萃取儀

     超聲波清洗器

     超純水機

    甲醇（色譜純）

     超純水

     苯酚標準物質，純度≥99.5%

1.2 色譜條件 

     色譜柱：C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm
     流動相：甲醇+水=40+60（體積比）；
     流量： 1.0ml/min；
     柱溫：35℃；
     檢測波長：210nm；
     進樣量：10ul；

1.3 標準溶液的配置

    苯酚標準儲備液的配置：稱取100mg苯酚，到0.01mg，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，配置成1000mg/kg的儲備液。在4℃條件下保存3個月。（注意：由于苯酚長時間暴露在空氣條件下，在有光照時，苯酚會被空氣中的氧氣氧化，為此在配制標準溶液時選用棕色的容量瓶，避免光的直射。）
      苯酚標準溶液配制：取一定量的標準儲備液，稀釋至所需要的濃度，待用。
準確吸取10ul苯酚標準供試液，上機測試，譜圖如圖1所示：

 圖1  苯酚標準溶液色譜圖

1.4 樣品處理

   將塑料樣品破碎至5mm×5mm的小塊，準確稱取1g樣品，至0.0001g，置于微波萃取罐中。 準確移取20ml甲醇，轉移至微波萃取罐中，準確稱定重量，在110℃條件下微波萃取20min，取出萃取罐，放冷至室溫，用甲醇補充至萃取前的重量，充分混勻萃取液，過0.45µm一次性樣品過濾頭，待測試。