1  方法原理

稱取一定量的被測試的合質金材料，向試料中定量加入銀，包于鉛箔中在高溫熔融狀態下進行灰吹，鉛及金屬被氧化與金銀分離，金銀合粒以硝酸分金后稱重，用隨同測定的純金標樣校正后計算金量。

2  試劑和材料

1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,優級純

2、硝酸（1+1），優級純

3、硝酸（2+1），優級純

4、鉛箔：純鉛（99.99%），加工成邊長約51mm,厚度約0.1mm的正方形薄片。

5、純銀（99.99%）

6、純金標樣：金含量為99.95%～99.99%的片狀電解精煉純金。

3  儀器、器皿

1、箱式高溫電爐（附溫度控制裝置）

2、微量分析天平：zui大稱量20g,感量0.01g。

3、碾片機：小型，壓延厚度可達0.1mm。

4、灰皿

 ①骨灰皿：用動物骨灰制成，牛羊骨灰*。將動物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿機上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

②氧化鎂灰皿：用煅燒鎂砂粉（粒度0.147mm）與525號硅酸鹽水泥按85：15混合加入少量水壓制成型，風干一個月后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑40mm,高度25mm,內徑30mm，凹面深度15mm。

5、分金籃：用厚度為0.5mm～1.0mm不銹鋼片或鉑片制成。

4分析步驟

1、金、銀含量的預測定

⑴ 稱取試料0.5g兩份，到0.00001g，其中一份包鉛箔，另一份根據估計的含金量加2～2.5倍的純銀，然后包鉛箔。將兩份樣品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化鎂灰皿）在高溫電爐內同時灰吹。

⑵ 由未加純銀的樣品灰吹后的金銀合粒重量計算出樣品的金銀合量預測值。

⑶ 將加純銀的樣品灰吹后的金銀合粒用手錘輕敲兩側，使合粒呈扁圓形，刷去底部的附著物，在高溫電爐內于800℃左右退火5min。取出冷卻后碾成厚度為0.15±0.02mm的薄片，在高溫電爐內于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

⑷ 將合金卷放入已加熱至90℃的硝酸（1+1）中分金30min，將硝酸溶液傾瀉，再加入經預熱的硝酸（2+1），繼續加熱分金30min。

⑸ 倒去硝酸溶液，用熱水洗5次，將卷金（或已成碎金）移入瓷坩堝中，烘干后在高溫電爐內于800℃灼燒5min，取出冷卻后稱量，計算樣品的金含量預測值。根據樣品的合金含量⑵和金含量預測值⑸計算樣品的銀含量預測值。

2、試料

⑴待測試料

①根據金、銀含量預測值按表1稱取試料兩份分別放入鉛箔中，到0.00001g。

②每份試料均準確配入純銀，使其金銀比例為1：2.5，按表1給出的數字配入鉛箔包成球形。

⑵標準試料

按表1給出的試料含金量稱取純金標樣4份，到0.00001g，以下操作同（四.2.（1）.②）條。取4份標準試料測定結果的平均值作為測得標準試料金卷質量。

3、測定方法、步驟

⑴灰吹

 ①將灰皿在高溫電爐內于950℃左右預熱20min，然后將待測試料與標準試料以合理順序放入灰皿中，使每個待測試料都能靠近標準試料，關閉爐門。

 ②待試料全部熔化后，稍開爐門通風，在920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化鎂灰皿）進行灰吹。當熔銖表面出現彩色薄膜時，關閉爐門。保持溫度2min后關閉電源，當爐溫降至720℃時取出灰皿冷卻。

⑵退火與碾片

①用鑷子將金銀合離從灰皿中取出，用手錘輕敲兩側，使之呈扁圓形，刷去底部的附著物，用手錘砸合粒表面至厚度約為2mm，放入瓷舟中，在800℃退火5min。

②將瓷舟取出冷卻后，將金銀合粒碾成厚度為0.15±0.02mm的薄片，于750℃退火3min。

③將退火后的金銀合粒薄片取出冷卻后卷成空心卷，依次放入分金籃中。

⑶分金

①*次分金：將分金籃放入預熱至90～95℃的硝酸（1+1）中分金，分金時間按表1。取出分金籃，用熱水洗滌3次。

②第二次分金：將水洗后的分金籃放入預熱至110℃的硝酸（2+1）中分金，分金時間按表1。取出分金籃，用熱水洗滌5～7次。

⑷灼燒與稱重

將金卷從分金籃中取出，依次放入瓷坩堝中在電熱板上干燥，然后在高溫電爐內于800℃灼燒5min，取出冷卻后在微量分析天平上依次稱出卷金的質量。

表1

5  分析結果的計算與表述

金的百分含量按下式計算：

式中：    

6  允許誤差

                        表2                           %

7  注意事項：

1、試金中所用的試劑與試樣要充分混勻。

2、在熔樣的開始二十分鐘應緩慢升溫，否則鉛沉降得太快，影響捕集效果。

3、所得的鉛扣在25～40克為宜。

4、灰吹時溫度不超過900℃，否則造成貴金屬損失。