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快速溶劑萃取儀萃取土壤中的揮發性有機物

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年06月01日 15:55  

方案優勢
  使用快速溶劑萃取的方法,有機溶劑用量少、所需時間短、基質影響小、回收率高、重現性好,極大地提高了實驗室的工作效率。
  契合《全國土壤污染狀況詳查總體方案》中,有機污染物的檢測項目。
  《全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術規定》中,有機污染物控制實驗室*的前處理設備。
簡介
  土壤污染問題不可小覷,它關系到人們的日常飲食、居住安全。2016年5月,國務院印發《土壤污染防治行動計劃》,即“土十條”,是當前和今后一個時期全國土壤污染防治工作的行動綱領。
  為推進“土十條”的全面實施,2016年12月聯合印發《全國土壤污染狀況詳查總體方案》,開展全國土壤污染狀況詳查工作。其中,揮發性有機物(苯系物)作為土壤中重要的有機污染物,是*的詳查檢測項目。
  本文介紹了一種快速、準確、安全的前處理技術——快速溶劑萃取技術(加壓流體萃取),使用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡稱“吉天儀器”)的APLE-2000快速溶劑萃取儀對土壤中的揮發性有機物(苯系物)進行分析及加標回收率的測定。該技術使用少量有機溶劑,利用提高溫度和增加壓力來進行固體或半固體樣品中有機物的萃取,具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。吉天儀器APLE-2000為“土壤詳查”項目提供了的萃取前處理解決方案。
樣品采集
  采集土壤樣品。
  從公路綠化帶采集土壤,樣品采集后做自然風干處理。
儀器
  吉天儀器APLE-2000快速溶劑萃取儀(使用33ml規格的樣品萃取池,60ml規格的收集瓶);
  分析天平:精度為0.1mg;
  研缽和研杵;
  溶劑蒸發儀/氮吹儀;
  火焰離子氣相色譜GC-FID。
儀器條件
  儀器的使用條件設置和儀器參數如表所示。

表1 快速溶劑萃取儀APLE-2000萃取條件

萃取溶劑:正己烷/丙酮 = 1:1

淋洗體積:60%

加熱溫度:200 ℃

吹掃時間:60s

萃取壓力:10 MPa

循環次數:1

加熱時間:540s

清洗:是

萃取時間:300s

溶劑用量:35mL

預熱溫度:200℃

總萃取時間:1080s

表2 火焰離子氣相色譜GC-FID儀器參數

進樣量

0.4uL

填充柱

Se-30不銹鋼填充柱,Ф3×3m

程序升溫條件

60℃保持1min,20℃/min升溫至140℃,保持1min。

進樣口 160℃,檢測器 300℃

樣品分析通量

6min/樣

試劑和溶劑
  硅藻土(或無水硫酸鈉),石英砂;正己烷,丙酮。
樣品制備
  分別稱取25g石英砂和15g 土壤樣品,放入干凈研缽中充分混合、研磨,然后裝入33 mL萃取池中,用移液器加入0.4 mL揮發性組分(苯:甲苯:乙基苯:二甲苯=1:1:1:1),空隙用石英砂盡量填滿,同時做加標平行樣。
  注:每個樣品萃取兩遍,考查待測組分萃取的*程度。
加標回收測定
  采用GC-FID檢測萃取液中的正癸烷,保留時間定性,峰面積定量,外標法計算萃取液中正癸烷的濃度。加標回收率Recovery的計算公式:
  Recovery% = (Cx-C0)×Ve×100/V0*
  式中:Cx是萃取液中正癸烷的濃度V/V;
  Ve是樣品萃取液的體積ml;
  V0是樣品中揮發性物質的加標體積ml.
  說明*:實驗結果 C0 = 0
實驗結果
  我們對采集土壤樣品中的揮發性有機物(苯系物)進行了分析。火焰離子氣相色譜GC-FID的測試曲線如圖1所示。


圖1 GC-FID上揮發性有機物的測試曲線

  取樣品進行加標回收率實驗,考察4種揮發性有機物(苯、甲苯、乙基苯、二甲苯)的加標回收情況。實驗結果表明,各組分的加標回收率均在92.4%-100.0%之間,符合分析檢測的要求。加標回收3組平行樣品的RSD值在0.59%-3.17%之間,符合穩定性要求。

表3 土壤中揮發性有機物的加標回收率

指標

加標回收率%

平均值

RSD%

第二遍萃取

 

94.3

 

96.5

 

3.17

ND

95.2

ND

100.0

ND

 

甲苯

92.4

 

92.7

 

0.59

ND

93.3

ND

92.4

ND

 

乙基苯

92.4

 

93.3

 

1.02

ND

93.3

ND

94.3

ND

 

二甲苯

92.4

 

94.3

 

1.75

ND

95.2

ND

95.2

ND

結論
  本文契合全國土壤污染狀況詳查工作的需求,為測定土壤中的揮發性有機物(苯系物)提供了解決方案。采用快速萃取法對土壤樣品進行前處理,從而實現提取的目的,選擇火焰離子氣相色譜完成了土壤中揮發性有機物的測定工作。用APLE-2000快速溶劑萃取儀進行樣品前處理,采用溶劑量少、提取速度快、操作方便,大大提高了實驗室分析檢測效率,是未來土壤樣品萃取前處理的重要發展趨勢。
 

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