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ICP-5000測(cè)定土壤中8種有效態(tài)元素的含量

來(lái)源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年05月24日 15:54  

技術(shù)特點(diǎn)

基體復(fù)雜

基體匹配

  土壤質(zhì)量關(guān)系到人們的生活健康和飲食健康,由于工業(yè)廢水、廢渣、廢氣的任意排放,以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中大量施肥、噴農(nóng)藥、污水灌溉等行為造成了土壤的嚴(yán)重污染。目前土壤污染問(wèn)題已經(jīng)得到高度的重視。2016年5月31日,國(guó)務(wù)院正式印發(fā)《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》(“土十條”),其中提到土壤污染的重點(diǎn)監(jiān)控?zé)o機(jī)污染物包括鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等重金屬。環(huán)保部于2016年6月24日發(fā)布并于8月1日實(shí)施了環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJ 804-2016 土壤 8種有效態(tài)元素的測(cè)定 二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由于該方法采用的提取液既含有有機(jī)物又含有較高的鹽,基體比較復(fù)雜,因此,對(duì)檢測(cè)儀器的要求也相應(yīng)提高。

  針對(duì)HJ 804-2016,聚光科技提出了相應(yīng)的解決方案。

樣品前處理

  按照HJ 804-2016標(biāo)準(zhǔn),稱(chēng)取10g(至0.0001g)土壤樣品于50mL離心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺),震蕩2h,離心,取上層清液過(guò)濾,待測(cè)。

 

儀器配置

  ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;分析參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

參   數(shù)

設(shè)  置

儀器型號(hào)

ICP-5000(D)

觀測(cè)方式

水平

RF功率(W)

1150

冷卻氣(L/min)

12

輔助氣(L/min)

0.60

霧化氣(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

沖洗泵速(rpm)

50

積分方式

智能積分

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

  采用提取液將濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至如表2所示濃度梯度,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

溶液

編號(hào)

元素

名稱(chēng)

標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃度(μg/mL)

1

Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn

0、0.1、0.5、1、2、5

檢出限

  將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定,將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見(jiàn)表3;

表3 被測(cè)元素的檢出限

元素

檢出限(μg/kg)

元素

檢出限(μg/kg)

Cd 228.8

1.5

Mn 257.6

0.3

Co 228.6

0.9

Ni 231.6

7.5

Cu 324.7

0.6

Pb 220.3

4.2

Fe 259.9

5.4

Zn 213.8

0.9

測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率

  采用ICP-5000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示,6個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,加標(biāo)回收率在90%~110%之間。

結(jié)論

  按照環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8種元素的有效態(tài),并用ICP-5000測(cè)定8種有效態(tài)元素的含量,方法檢出限低,精密度小,加標(biāo)回收率介于90%~110%之間,滿足 HJ 804-2016的檢測(cè)要求。


元素

平均值   (mg/kg)

RSD

(n=6,%)

加標(biāo)濃度 (mg/kg)

加標(biāo)后     (mg/kg)

加標(biāo)回收率

(%)

Cd

0.16

2.6

2

2.14

99.3

Co

1.21

2.0

2

3.01

90.1

Cu

9.79

1.8

2

11.97

109.2

Fe

148.8

0.3

40

192.8

109.8

Mn

194.5

1.3

40

234.9

101.0

Ni

0.76

2.3

2

2.81

102.2

Pb

3.23

1.5

2

5.35

105.8

Zn

3.34

1.4

2

5.29

97.7

 


 

 

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