ICP-5000測(cè)定土壤中8種有效態(tài)元素的含量
技術(shù)特點(diǎn)
基體復(fù)雜
基體匹配
土壤質(zhì)量關(guān)系到人們的生活健康和飲食健康,由于工業(yè)廢水、廢渣、廢氣的任意排放,以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中大量施肥、噴農(nóng)藥、污水灌溉等行為造成了土壤的嚴(yán)重污染。目前土壤污染問(wèn)題已經(jīng)得到高度的重視。2016年5月31日,國(guó)務(wù)院正式印發(fā)《土壤污染防治行動(dòng)計(jì)劃》(“土十條”),其中提到土壤污染的重點(diǎn)監(jiān)控?zé)o機(jī)污染物包括鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳等重金屬。環(huán)保部于2016年6月24日發(fā)布并于8月1日實(shí)施了環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJ 804-2016 土壤 8種有效態(tài)元素的測(cè)定 二乙烯三胺五乙酸浸取-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》。由于該方法采用的提取液既含有有機(jī)物又含有較高的鹽,基體比較復(fù)雜,因此,對(duì)檢測(cè)儀器的要求也相應(yīng)提高。
針對(duì)HJ 804-2016,聚光科技提出了相應(yīng)的解決方案。
樣品前處理
按照HJ 804-2016標(biāo)準(zhǔn),稱取10g(至0.0001g)土壤樣品于50mL離心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺),震蕩2h,離心,取上層清液過(guò)濾,待測(cè)。
儀器配置
ICP-5000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀;分析參數(shù)見(jiàn)表1。
表1 ICP-5000的儀器條件
參 數(shù) | 設(shè) 置 |
儀器型號(hào) | ICP-5000(D) |
觀測(cè)方式 | 水平 |
RF功率(W) | 1150 |
冷卻氣(L/min) | 12 |
輔助氣(L/min) | 0.60 |
霧化氣(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
沖洗泵速(rpm) | 50 |
積分方式 | 智能積分 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
采用提取液將濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至如表2所示濃度梯度,用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)得線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液 編號(hào) | 元素 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度(μg/mL) |
1 | Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn | 0、0.1、0.5、1、2、5 |
檢出限
將試劑空白連續(xù)11次測(cè)定,將3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見(jiàn)表3;
表3 被測(cè)元素的檢出限
元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
Cd 228.8 | 1.5 | Mn 257.6 | 0.3 |
Co 228.6 | 0.9 | Ni 231.6 | 7.5 |
Cu 324.7 | 0.6 | Pb 220.3 | 4.2 |
Fe 259.9 | 5.4 | Zn 213.8 | 0.9 |
測(cè)量結(jié)果及加標(biāo)回收率
采用ICP-5000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標(biāo)樣進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),以考察方法的準(zhǔn)確度。結(jié)果如表4所示,6個(gè)平行樣測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%,加標(biāo)回收率在90%~110%之間。
結(jié)論
按照環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8種元素的有效態(tài),并用ICP-5000測(cè)定8種有效態(tài)元素的含量,方法檢出限低,精密度小,加標(biāo)回收率介于90%~110%之間,滿足 HJ 804-2016的檢測(cè)要求。
元素 | 平均值 (mg/kg) | RSD (n=6,%) | 加標(biāo)濃度 (mg/kg) | 加標(biāo)后 (mg/kg) | 加標(biāo)回收率 (%) |
Cd | 0.16 | 2.6 | 2 | 2.14 | 99.3 |
Co | 1.21 | 2.0 | 2 | 3.01 | 90.1 |
Cu | 9.79 | 1.8 | 2 | 11.97 | 109.2 |
Fe | 148.8 | 0.3 | 40 | 192.8 | 109.8 |
Mn | 194.5 | 1.3 | 40 | 234.9 | 101.0 |
Ni | 0.76 | 2.3 | 2 | 2.81 | 102.2 |
Pb | 3.23 | 1.5 | 2 | 5.35 | 105.8 |
Zn | 3.34 | 1.4 | 2 | 5.29 | 97.7 |
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