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ICP-5000測定甲苯中7種雜質元素含量

來源:聚光科技(杭州)股份有限公司   2017年05月24日 15:39  

技術難點
  有機基體
  微量元素

  在環境監測領域中常用“苯系物”一詞代替單環芳烴。水環境中zui常見的苯系物通常為苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等),其產量和使用量占芳烴總量的90%以上,被廣泛應用于染料、塑料、合成橡膠、合成樹脂、合成纖維、合成藥物及農藥等行業,是一類非常重要的化工原料。目前,有關苯系物的測定主要針對其中的主要成分,如甲苯、乙苯、二甲苯等,而有關苯系物中微量金屬元素的分析研究很少報道。電感耦合等離子體發射光譜法具有多元素同時分析、線性范圍寬、檢出限低、應用范圍廣等特點,可用于苯系物中多種微量金屬元素的同時測定。
  本文采用正己烷萃取法除去甲苯基體,用ICP-5000檢測萃取液中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質元素含量。
樣品前處理
  準確稱取一定量的甲苯樣品于燒杯中,加入適量的正己烷和稀硝酸,特定條件下多次萃取,保留水相,定容,待測。
儀器配置
  ICP-5000電感耦合等離子發射光譜儀;分析參數見表1。

參   數

設  置

儀器型號

ICP-5000(R)

RF功率(W)

1300

冷卻氣(L/min)

14

輔助氣(L/min)

0.60

霧化氣(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

沖洗泵速(rpm)

100

觀測高度(mm)

12

積分方式

智能積分

表1 ICP-5000的儀器條件

標準溶液配制
  采用濃度為1000μg/mL的標準溶液配制如表2所示濃度梯度,用于建立標準曲線,測得線性相關系數大于0.999。

溶液

編號

元素

名稱

標準溶液

濃度(μg/mL)

1

Al、Nd、Cu、Zn、Cr、Mn、V

0/1.0/2.0/5.0/10

表2各元素的標準溶度配制梯度

檢出限
  將試劑空白連續11次測定,將3倍標準偏差作為該元素的檢出限,各元素檢出限見表3;

元素

檢出限(μg/kg)

Al 396.1

9.6

Nd378.4

5.3

Cu324.7

1.2

Zn213.8

3.6

Cr283.5

4.7

Mn257.6

0.8

V292.4

5.7

表3 被測元素的檢出限

測量結果及加標回收率
  采用ICP-5000測定5個平行樣品,考察各元素的方法精密度,并在前處理前加入一定濃度液體標樣進行加標回收實驗,以考察方法的準確度。結果如表4所示,5個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于3.6%,加標回收率在92.3% ~102.8%之間。

元素

樣品測定值

(mg/kg)

加標值 (mg/kg)

加標后測定值(mg/kg)

加標回收率

(%)

RSD

(n=5,%)

Al

168.2

50

205.2

92.3

2.7

Nd

58.8

50

106.4

95.9

1.4

Cu

6.72

10

16.57

97.8

3.6

Zn

175.0

50

213.0

93.1

2.4

Cr

32.4

10

41.5

97.2

1.9

Mn

14.3

10

24.7

102.8

0.9

V

56.7

50

105.7

98.2

3.1

結論

  采用正己烷和硝酸萃取甲苯中金屬元素,隨后用ICP-5000檢測萃取液(水相)中鋁、釹、銅、鋅、鉻、錳、釩雜質元素含量;實驗結果表明:該方法檢出限在0.8 μg/kg ~9.6 μg/kg之間,精密度小于3.6%,加標回收率在92.3% ~102.8%之間。實現了甲苯中多種微量元素的快速、準確測定。

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