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紅外吸收光譜定性分析

來源:北京中恒日鑫科技有限公司   2017年05月05日 07:38  

[目的要求]

掌握溶液試樣紅外光譜圖的測繪方法利用紅外光譜圖進行化合物的

[基本原理]

    在紅外光譜分析中固體試樣和液體試樣都可采用合適的溶劑制成溶液置于光程為0.01—1 mm的液槽中進行測定。當液體試樣量很小或沒有合適的溶劑時,就可直接測定其純液體的光譜。通常是將一滴純液體夾在兩塊鹽片之間以得到一層液膜,然后放入光路中進行測定,這種方法適用于定性分析。

    制作溶液試樣時常用的溶有CCl4(適用于高頻范圍)、CS2、(適用于低頻范圍)CHCl3等,對于高聚物則多采用四氫喃(適用于氫鍵研究)、甲乙酮、**、二甲亞砜、氯苯等。一般選擇溶劑時應做到:(1)要注意溶劑—溶質間的相互作用,以及由此引起的特征譜帶的位移和強度的變化,例如在測定含羥基及氨基的化合物時,要注意配成稀溶液,以避免分子間的締和;(2) 由于溶劑本身存在著吸收,所以選擇時要注意溶劑的光譜,通常其透光率小于35%的范圍內將會有干擾,大于70%的范圍內則認為是透明的;(3)使用的溶劑必須干燥,以消除水的強吸收帶,防止損傷槽鹽片;(4)有些溶劑由于易揮發、易燃且有毒性,使用時必須小心。

    進行紅外光譜定性分析,通常有兩種方法:

  (1)用標準物質對照

    在相同的制樣和測定條件下(包括儀器條件、濃度、壓力、濕度等),分別測被分析化合物(要保證試樣的純度)和標準的純化合物的紅外光譜圖。若兩者吸收峰的頻率、數目和強度*一致,則可認為兩者是相同的化合物。

  (2)查閱標準光譜圖

    標準的紅外譜圖集,常見的有薩特勒(Sadtler)紅外譜圖集,“API”紅外光譜圖,“DMS”周邊缺口光譜卡片。

    上述的定性分析方法,一般是驗證被分析的化合物是否為所期待的化合物的一種鑒定方法。如果要用紅外光譜定性未知物的結構,則必須結合其他分析手段進行譜圖解析。如果解析結果是前人鑒定過的化合物,則可繼續采用上述方法進行鑒定。如是未知物,就需得到其他方面的數據(如核磁共振譜、質譜、紫外光譜等),以提出可能的結構式。

[儀器與試劑]

    IR—400型紅外分光光度計或7400型紅外分光光度計洗耳球2 mL注射器可拆式液槽固定式液槽(0.5 mm和0.1 mm一組已知分子式的未知試樣、四氯化碳、丙酮

[實驗步驟]

  1液膜法

    用滴管吸取未知液體試樣,滴1~2滴于一鹽片上,再壓上另一鹽片,兩塊鹽片將會由于毛細作用而粘在一起,中間形成一層厚度小于0.01 mm的液膜層。將兩鹽片小心地放置在可拆液槽的后框片上,蓋上前框片,旋上四個螺帽,為避免用力不均勻導致鹽片破碎,必須同時對角地小心旋緊,然后放入儀器的光路中測繪其吸收光譜,用同樣方法測繪二至三個未知試樣的紅外光譜圖。

  2、液槽法

    按教師要求,配制1—2種未知試樣的四氯化碳溶液(1%)溶液(5%),用2毫升注射器將溶液注入進0.5 mm液槽或0.1 mm液槽的試樣注入口直至試樣溶液由液槽上部試樣出口小孔溢出為止,并立即用塞子塞住入口和出口,然后將液槽放到儀器的測量光路中。另取一相同厚度的液槽,注入相應量的溶劑(與試樣中的溶劑量應大致相同)后,放到參比光路中,隨即測繪它們的紅外光譜圖。

注意:測量完畢后應立即倒出試樣,并清洗液槽,可用注射器從試樣注入口注入溶劑,由試樣出口將溶劑抽出,速度要慢,以防溶劑迅速蒸發時空氣中濕氣凝集在鹽片上而損壞鹽片。清洗三次后,用洗耳球吹入干燥空氣使之干燥,對于可拆式液槽,應卸下鹽片,用棉花浸丙酮后擦去試樣,再使其干燥。

  3、查閱薩特勒紅外光譜圖

    按教師給出的未知試樣的分子式,使用薩特勒紅外光譜圖的分子式索引,根據分子式中各元素的數目順序查出可能的光譜號(光柵),再根據光譜號找出與未知試樣光譜圖相同的標準譜圖,進行對照,并確定該試樣是什么化合物。

[結果處理]

  1在測繪的譜圖上準確標出所有吸收峰的波數。

  2根據標準譜圖查到的結構,列表討論譜圖上的主要吸收峰,并分別指出其歸屬

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