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HPLC測定紡織品中甲醛含量

來源:深圳市億鑫儀器設備有限公司   2017年04月15日 22:23  

液相色譜測定紡織品中甲醛的含量

   參考國標(GB/T 2912.3-2009),利用全新高性能的液相色譜儀對檢測方法進行了簡化和改進,同時滿足檢測要求。

1、實驗原理

用衍生液提取試樣中的甲醛,反應生成2,4二硝基苯腙,用液相色譜-紫外檢測器(HPLC-UVD)測定,外標法定量,計算甲醛含量。

2、試劑和材料

2.1乙腈,色譜純;

2.2衍生化溶液:稱取0.05g2,4二硝基苯肼與100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;

2.3甲醛溶液:濃度為37%(體積分數);

3、設備和儀器

3.1天平,稱量精度為0.001克

3.2恒溫水浴鍋

3.3液相色譜儀配紫外檢測器

3.4    0.45μm濾膜

  1. 測試步驟

   樣品密封保存,測試時取出剪碎,稱取1.0克于50ml離心管中,至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,蓋上蓋子后混勻,在60℃水浴中反應30min,取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。

5測定

5.1測定條件

液相色譜柱: C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;

流動相:乙腈+水(65+35);

流速:1.0ml/min;

柱溫:室溫;

檢測波長:365nm;

進樣量:20μl。

 

5.2色譜測定

   根據樣液中甲醛含量的情況選面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。用保留時間定性,外標法定量。

  1. 測定結果

   液相色譜圖如圖A所示,取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率,回收率在87.8-102.4%之間,滿足了國內外相關標準及法規的新要求。

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