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HPLC測定三聚氰胺的分析解決方案

來源:深圳市億鑫儀器設(shè)備有限公司   2017年03月28日 09:14  

三聚氰胺分析的解決方案

 

 液相色譜柱:HiSep OTS三聚氰胺分析柱150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm(訂貨號(hào):0946150)

 固相萃取柱:HiCapt Melamine(三聚氰胺柱)(60mg/3mL,訂貨號(hào):24-00603 )

應(yīng)用維泰克科技(武漢)有限公司成功研發(fā)的疏水與強(qiáng)陽離子交換混合模式色譜柱HiSep OTS三聚氰胺分析柱,建立了乳制品中三聚氰胺的快速檢測方法。該方法具有以下特點(diǎn):

  • 操作簡單:不需要離子對(duì)試劑,即能分析三聚氰胺
  • 成本低廉:全新技術(shù),使柱平衡時(shí)間縮短1/2,試劑成本減少1/2
  • 應(yīng)用廣泛:適用于三聚氰胺等極性小分子的分離分析,也可用于LC/MS分析三聚氰胺
  • 技術(shù)*:出色的分離能力,即使樣品不做凈化,也能實(shí)現(xiàn)三聚氰胺與雜質(zhì)的*分離

1 色譜條件

色譜柱:HiSep OTS三聚氰胺柱; 

流動(dòng)相:甲醇/5mM乙酸銨(乙酸調(diào)pH3.5)=20/80

(注:5mM醋酸銨的配制方法:稱取乙酸銨0.1927g,加水500mL,用乙酸調(diào)pH至3.5,混勻,備用。)

流速:1.0mL/min;     柱溫:40℃;      進(jìn)樣量:10μL

檢測器:UV/PDA   檢測波長:240nm

2 標(biāo)準(zhǔn)線性

取三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,用流動(dòng)相稀釋成濃度為0.8μg/mL、2.0μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別進(jìn)樣,得到校準(zhǔn)曲線(見圖1),結(jié)果表明線性良好,相關(guān)系數(shù)為R2= 0.9999。

 

3  樣品處理及結(jié)果

3.1 國標(biāo)法(參照GB/T 22388-2008)

3.1.1樣品前處理(需SPE凈化)

樣品提取:

稱取2.0 g試樣,加入20mL三氯乙酸溶液(1%水溶液)和5mL乙腈,渦混,超聲提取15min,5000 r/min離心10 min。取上清液5mL,加入5mL水混勻后作待凈化液。

SPE凈化:

采用HiCapt Melamine(三聚氰胺SPE固相萃取柱)(訂貨號(hào):24-00603),先待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。使用前依次用3mL甲醇,5mL水活化,再將待凈化液轉(zhuǎn)移至SPE柱中,控制整個(gè)固相萃取過程流速不超過1mL/min,再依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,抽至近干,用6mL氨化甲醇溶液洗脫。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?mL流動(dòng)相定容,渦旋混合1min,用0.45μm微孔濾膜過濾后,供HPLC測定。

3.1.2添加回收實(shí)驗(yàn)

稱取空白奶粉2.0g,添加三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液,使奶粉中zui終含量為2mg/kg, 其它依照3.1.1進(jìn)行樣本處理,檢測的回收率為95.1%。

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