原子吸收光譜法測定金屬硅中銅、錳、鎳
硅也是極為常見的一種元素,然而它極少以單質的形式在自然界出現,而是以復雜的硅酸鹽或二氧化硅的形式,廣泛存在于巖石、砂礫、塵土之中。硅是人體必需的微量元素之一。高純的單晶硅是重要的半導體材料、金屬陶瓷、宇宙航行的重要材料等。
我國現行的國家標準方法中規定了工業硅化學成分有Si、Al、Fe、Ca及其相應的檢測方法。硅含量是以100 %減去規定分析成分的Al、Fe、Ca含量之和來確定的。隨著我國經濟的對外開放,關稅壁壘不斷削弱,技術壁壘不斷增加,以及隨著金屬硅在電子、化工等方面的應用不斷推廣,均對金屬硅的雜質檢測提出更多的項目要求。實驗主要應用現代常規的原子吸收分析技術解決金屬硅中Cu、Mn、Ni雜質的測定,方法簡便、結果準確。
實驗儀器
SDA100火焰型原子吸收分光光度計(濟南精測儀器有限公司)、Cu、Mn、Ni元素空心陰極燈
樣品前處理:稱取0.5000 g試樣于鉑金皿或聚四氟乙烯燒杯中,加10 mL氫氟酸,緩慢滴加硝酸(1 + 1)至試樣基本溶解,置電熱板上加熱約15min取下。加5 mL濃高氯酸,繼續加熱至冒高氯酸煙取下。用水沖洗皿壁,再加熱蒸至近干,取下。加5 mL硝酸(1 + 1),用少量水沖洗皿壁,加熱溶解鹽類,取下冷卻,移入100 mL容量瓶中,以水定容搖勻,以空白試液作參比測量吸光度。
儀器參數設置(參考):
元素 | 波長 nm | 光譜帶寬 nm | 燈電流 mA | 乙炔流量 mll/min | 燃燒器高度 mm |
Cu | 324.8 | 0.5 | 75 | 1100 | 7.0 |
Mn | 279.5 | 0.2 | 75 | 1000 | 7.0 |
Ni | 232.0 | 0.1 | 75 | 900 | 7.0 |
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