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電化學(xué)中的三電極體系及選擇標(biāo)準(zhǔn)

來源:阿美特克科學(xué)儀器部-普林斯頓及輸力強(qiáng)電化學(xué)   2017年03月20日 09:16  
  電解或電池體系都是二電極體系,只有正負(fù)極,那為什么在電化學(xué)測試過程中要選擇三電極體系呢?其原因是在電化學(xué)測試過程中,我們需要研究的是單個電極(即工作電極),如果選擇二電極體系,那我們就默認(rèn)把對電極(又稱為輔助電極)作為參考(一般所說的電極電勢都是相對電極電勢),而事實(shí)上一旦體系中有電流通過,對電極就會發(fā)生極化,導(dǎo)致電位的變化,這樣工作電極所測到的電位就不準(zhǔn)了。選擇可逆性高的電極作為對電極不就行了嗎?確實(shí),如果有理想可逆電極的話或許可以,但現(xiàn)實(shí)是一般選用的參比電極只能在電流很小的情況下才是可逆的,而且二電極體系還存在電流流過時溶液電壓降的問題,因此三電極體系顯然是。工作電極和對電極構(gòu)成回路,對電極只是起到電流導(dǎo)通的作用,而參比電極用來作為測量或施加工作電極電位的基準(zhǔn),因此工作電極的電位也就是相對于參比電極的電勢了。
  如上所述,三電極體系包括工作電極、對電極和參比電極,那么它們的選擇標(biāo)準(zhǔn)又是什么呢?下面我們就來詳細(xì)談一談。
  1.工作電極
  一般的工作電極需滿足以下三個條件:
  ①所研究的電化學(xué)反應(yīng)不會因電極自身所發(fā)生的反應(yīng)而受到影響,并且能夠在較大的電位區(qū)域中進(jìn)行測定。
  ②電極必須不與溶劑或電解液組分發(fā)生反應(yīng)。
  ③電極面積不宜太大,電極表面是均一平滑,且能夠通過簡單的方法進(jìn)行表面凈化。
  常見的“惰性”固體電極有玻碳、鉑、金、銀、鉛、導(dǎo)電玻璃(FTO,ITO等)。常用的液體電極有液態(tài)汞。采用固體電極時,為了保證實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,需注意建立合適的電極預(yù)處理步驟。
  2.輔助電極
  輔助電極也叫對電極,其作用是和工作電極組成一個串聯(lián)回路,只起到導(dǎo)電的作用。
  在電化學(xué)研究中經(jīng)常選用性質(zhì)比較穩(wěn)定的材料,比如鉑或者石墨。(在需要長時間電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的體系中選擇石墨電極,因?yàn)閦ui近的很多文獻(xiàn)表明,當(dāng)選用Pt做對電極時,長時間的測試往往會使Pt溶解,工作電極在掃描的過程中會沉積Pt,從而可能會影響工作電極的活性)
  為了減少輔助電極極化對工作電極的影響,輔助電極本身的電阻要小,并且不易極化,其面積通常要求大于工作電極。其原因是在相同的電流下,如果電極面積大,那么電流密度小,根據(jù)B-V方程,其過電位小,極化小,因此電化學(xué)工作站的靈敏度高,干擾小。反過來說,當(dāng)工作電極的面積非常小時,極化電流引起的輔助電極的極化可以忽略不計,即輔助電極的電勢在測量中始終穩(wěn)定,此時輔助電極可以作為測量回路中的電勢基準(zhǔn),即可作為參比電極。例如,研究微電極時,可用二電極體系就可以完成測量。
  3.參比電極
  一般的工作電極需滿足以下三個條件:
  ①電極電勢已知且穩(wěn)定,重現(xiàn)性好的可逆電極。即電極過程的交換電流密度相當(dāng)高,是不極化或難極化電極,因此能迅速建立熱力學(xué)平衡電位,其電極電勢符合Nernst方程。
  ②參比電極內(nèi)的電解液不與電解池中的電解液或相關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。
  ③電極電位的溫度系數(shù)小。
  ④參比電極中的電解液離子滲透到溶液中不會影響工作電極的反應(yīng)。
  常用的參比電極有:飽和甘汞電極(SCE)、Ag/AgCl電極、可逆氫電極(RHE)、Hg/HgO電極、Hg/Hg2SO4電極等。

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