原子吸收光譜儀原理及優(yōu)缺點(diǎn)

　　原子吸收光譜儀基本原理儀器從光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量。

　　應(yīng)用因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。

　　原子吸收光譜儀的組成

　　原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。

　　A 光源

　　作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性

　　一般采用：空心陰極燈 無(wú)極放電燈

　　B 原子化器(atomizer)

　　可分為預(yù)混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨爐原子化器(graphite furnace atomizer),石英爐原子化器(quartz furnace atomizer)，陰極濺射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

　　a 火焰原子化器：由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成

　　特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好

　　b 石墨爐原子化器：是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)。其中管式石墨爐是zui常用的原子化器。

　　原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化

　　原子化效率高：在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)*

　　靈敏度高：其檢測(cè)限達(dá)10-6~10-14

　　試樣用量少：適合難熔元素的測(cè)定

　　c.石英爐原子化系統(tǒng)是將氣態(tài)分析物引入石英爐內(nèi)在較低溫度下實(shí)現(xiàn)原子化的一種方法，又稱低溫原子化法。它主要是與蒸氣發(fā)生法配合使用(氫化物發(fā)生，汞蒸氣發(fā)生和揮發(fā)性化合物發(fā)生)。

　　d.陰極濺射原子化器是利用輝光放電產(chǎn)生的正離子轟擊陰極表面，從固體表面直接將被測(cè)定元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣。

　　C 分光系統(tǒng)(單色器)

　　由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成

　　色散元件為棱鏡或衍射光柵

　　單色器的性能是指色散率、分辨率和集光本領(lǐng)

　　D 檢測(cè)系統(tǒng)率

　　由檢測(cè)器(光電倍增管)、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成

　　原子吸收光譜儀*條件的選擇

　　A 吸收波長(zhǎng)的選擇

　　B 原子化工作條件的選擇

　　a 空心陰極燈工作條件的選擇(包括預(yù)熱時(shí)間、工作電流)

　　b 火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)

　　c 石墨爐*操作條件的選擇(惰性氣體、*原子化溫度)

　　C 光譜通帶的選擇

　　D 檢測(cè)器光電倍增管工作條件的選擇

　　原子吸收光譜儀干擾及消除方法

　　干擾分為：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾、背景干擾

　　化學(xué)干擾消除辦法：改變火焰溫度、加入釋放劑、加入保護(hù)絡(luò)合劑、加入緩沖劑

　　背景干擾的消除辦法：雙波長(zhǎng)法、氘燈校正法、自吸收法、塞曼效應(yīng)法

　　原子吸收光譜儀的優(yōu)點(diǎn)與不足。

　　(1) 檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)到 10-9級(jí)，石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到 10-14～10-10g。

　　(2) 分析精度好。火焰原子吸收法測(cè)定中等和高含量元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差可小于 1%，其準(zhǔn)確度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般為 3%～5%。

　　(3) 分析速度快。原子吸收光譜儀在 35 min 內(nèi)能連續(xù)測(cè)定 50 個(gè)試樣中的 6種元素。

　　(4) 應(yīng)用范圍廣。可測(cè)定的元素達(dá) 70多種，不僅可以測(cè)定金屬元素，也可以用間接原子吸收法測(cè)定非金屬元素和有機(jī)化合物。

　　(5) 儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。

　　(6) 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難，有相當(dāng)一些元素的測(cè)定靈敏度還不能令人滿意。