核磁共振譜(NMR)在有機(jī)分子結(jié)構(gòu)測定中扮演著非常重要的角色,而選擇符合檢測條件的核磁管則是確保核磁共振譜圖準(zhǔn)確的首要前提條件。
1、同心度與凸度
同心度(concentricity)和凸度(camber)是核磁共振樣品管用來區(qū)分適用磁場強(qiáng)度的重要指標(biāo)。
同心度(concentricity):核磁共振管壁厚度的zui大變化,即指內(nèi)壁和外壁圓心不能*重合度。同心度大,將使部分樣品在旋轉(zhuǎn)中不能始終保持嚴(yán)格的圓柱形,從而降低磁場在樣品內(nèi)的均勻水平,減低信號分辨率,導(dǎo)致圖譜不準(zhǔn)確。
凸度(camber):將核磁管兩端固定旋轉(zhuǎn),管體中部外表面偏離中心線的zui大值與zui小值的差稱為凸度。凸度大,會直接影響核磁共振管在旋轉(zhuǎn)時的配平,加大共振峰的寬度。過大的凸度甚至能引起核磁管和探頭內(nèi)壁的碰撞磨擦,造成探頭與管內(nèi)壁的損傷,嚴(yán)重影響圖譜的準(zhǔn)確性。
總之,同心度與凸度越小的核磁管,越有利于核磁場強(qiáng)的均勻一致性,從而使核磁圖譜準(zhǔn)確性得到保障。
2、管體材質(zhì)
不同的檢測條件需要使用不同材質(zhì)的核磁管,才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。核磁管材質(zhì)主要有以下4種:
★ 美國材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)一等B級硼硅酸鹽玻璃(N-51A)材料:適用于常溫常壓下無熱梯度變化的核磁檢測。
★ 美國材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)一等A級硼硅酸鹽玻璃(Pyrex®)材料:具有很強(qiáng)的抗熱變形能力和極低的熱膨脹率,適用于在冷凍、融化循環(huán)和劇烈變溫情況下的核磁檢測。
★ 天然石英材料:265 nm以上光透過率超過85%,適合光化學(xué)研究;同時硼含量≤0.1 ppm,可用于11B NMR及電子順磁共振檢測。
★ 人工石英材料:190 nm以上光透過率超過95%,適合光化學(xué)研究;同時硼含量≤0.01 ppm,可用于11B NMR及電子順磁共振檢測。
具體參數(shù)如下:
核磁管材質(zhì) | (ASTM)一等B級硼硅酸鹽玻璃(N-51A) | (ASTM)一等*硼硅酸鹽玻璃(Pyrex®) | 天然石英 | 人工石英 |
順磁性雜質(zhì)量 | Medium (> 1200 ppm Fe2O3) | Small (400 ppm Fe2O3) | None (0.5 ppm Fe2O3) | None (< 0.005 ppm Fe2O3) |
快速冷卻/升溫 | No | Yes within 120°C | Yes within 300°C | Yes within 300°C |
zui高工作溫度 | Ambient | 230°C | 1300°C | 1300°C |
容積可重復(fù)性 | 10% | 0.5% | 0.5% | 0.5% |
截止波長 | 320 nm | 320 nm | 265 nm | 190 nm |
核磁管體光潔度不夠或者有劃痕,將會嚴(yán)重影響核磁勻場,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。
3、管體表面光潔度
4、核磁管適用頻率
核磁共振譜儀的磁場強(qiáng)度越高,儀器檢測靈敏度越高,對于核磁管質(zhì)量的要求也越高。根據(jù)譜儀型號選擇對應(yīng)頻率的核磁管及同心度、凸度小的高品質(zhì)核磁管,可以保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,并延長核磁共振譜儀使用壽命。
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