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描繪精美核磁圖譜——核磁管技術(shù)簡介

來源:北京豐美天合科技有限公司   2017年02月09日 12:06  

核磁共振譜(NMR)在有機(jī)分子結(jié)構(gòu)測定中扮演著非常重要的角色,而選擇符合檢測條件的核磁管則是確保核磁共振譜圖準(zhǔn)確的首要前提條件。

1、同心度與凸度

同心度(concentricity)和凸度(camber)是核磁共振樣品管用來區(qū)分適用磁場強(qiáng)度的重要指標(biāo)。

同心度(concentricity):核磁共振管壁厚度的zui大變化,即指內(nèi)壁和外壁圓心不能*重合度。同心度大,將使部分樣品在旋轉(zhuǎn)中不能始終保持嚴(yán)格的圓柱形,從而降低磁場在樣品內(nèi)的均勻水平,減低信號分辨率,導(dǎo)致圖譜不準(zhǔn)確。

凸度(camber):將核磁管兩端固定旋轉(zhuǎn),管體中部外表面偏離中心線的zui大值與zui小值的差稱為凸度。凸度大,會直接影響核磁共振管在旋轉(zhuǎn)時的配平,加大共振峰的寬度。過大的凸度甚至能引起核磁管和探頭內(nèi)壁的碰撞磨擦,造成探頭與管內(nèi)壁的損傷,嚴(yán)重影響圖譜的準(zhǔn)確性。

總之,同心度與凸度越小的核磁管,越有利于核磁場強(qiáng)的均勻一致性,從而使核磁圖譜準(zhǔn)確性得到保障。

2、管體材質(zhì)

不同的檢測條件需要使用不同材質(zhì)的核磁管,才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。核磁管材質(zhì)主要有以下4種:

美國材料試驗標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)一等B級硼硅酸鹽玻璃(N-51A)材料:適用于常溫常壓下無熱梯度變化的核磁檢測。
美國材料試驗標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)一等A級硼硅酸鹽玻璃(Pyrex®)材料:具有很強(qiáng)的抗熱變形能力和極低的熱膨脹率,適用于在冷凍、融化循環(huán)和劇烈變溫情況下的核磁檢測。
天然石英材料:265 nm以上光透過率超過85%,適合光化學(xué)研究;同時硼含量≤0.1 ppm,可用于11B NMR及電子順磁共振檢測。
人工石英材料:190 nm以上光透過率超過95%,適合光化學(xué)研究;同時硼含量≤0.01 ppm,可用于11B NMR及電子順磁共振檢測。

具體參數(shù)如下:

核磁管材質(zhì)

(ASTM)一等B級硼硅酸鹽玻璃(N-51A)

(ASTM)一等*硼硅酸鹽玻璃(Pyrex®

天然石英

人工石英

順磁性雜質(zhì)量

Medium

(> 1200 ppm Fe2O3)

Small

(400 ppm Fe2O3)

None

 (0.5 ppm Fe2O3)

None

(< 0.005 ppm Fe2O3)

快速冷卻/升溫

No

Yes

within 120°C

Yes

within 300°C

Yes

within 300°C

zui高工作溫度

Ambient

230°C

1300°C

1300°C

容積可重復(fù)性

10%

0.5%

0.5%

0.5%

截止波長

320 nm

320 nm

265 nm

190 nm


核磁管體光潔度不夠或者有劃痕,將會嚴(yán)重影響核磁勻場,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

3、管體表面光潔度

4、核磁管適用頻率

核磁共振譜儀的磁場強(qiáng)度越高,儀器檢測靈敏度越高,對于核磁管質(zhì)量的要求也越高。根據(jù)譜儀型號選擇對應(yīng)頻率的核磁管及同心度、凸度小的高品質(zhì)核磁管,可以保證實驗準(zhǔn)確性,并延長核磁共振譜儀使用壽命。

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