技術難點
　　基體復雜
　　微量痕量元素

　　仲鎢酸銨（APT）是其他鎢化合物和鎢合金制備的原料， 作為添加劑常用于石油化工行業，其雜質元素含量直接影響產品的質量。APT中雜質元素含量極低（<0.001%），不同APT牌號對雜質含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求處于痕量級，因此，在高鎢的基體下雜質元素的檢測存在很大的困難。
　　目前，國標GB/T 4324中已經使用ICP-OES測量仲鎢酸銨中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等雜質元素的含量。ICP-5000垂直觀測模式，具有檢出限低、靈敏度高、抗基體干擾的優點，本文采用氨水和雙氧水溶解樣品，并用鹽酸除去基體中鎢，隨后用ICP-5000檢測仲鎢酸銨中Al、Ca、Cd等15種雜質元素含量。
樣品前處理
　　準確稱取一定量的仲鎢酸銨樣品于燒杯中，按國標GB/T 4324的方法處理樣品，待測。
儀器配置
　　ICP-5000垂直型電感耦合等離子發射光譜儀；
　　分析參數見表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

標準溶液配制
　　采用濃度為1000μg/mL的標準溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標準曲線，測得線性相關系數大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度 

檢出限
　　將試劑空白連續11次測定，將3倍標準偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；

表3 被測元素的檢出限 

測量結果及加標回收率
　　采用ICP-5000測定3個平行樣品，考察各元素的方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標樣進行加標回收實驗，以考察方法的準確度。結果如表4所示，3個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于4%，加標回收率為80%-120%。

表4 仲鎢酸銨中雜質元素含量測量結果及加標回收率

結論
　　采用氨水和雙氧水溶解仲鎢酸銨樣品，并用鹽酸除去基體中鎢，隨后用ICP-5000檢測仲鎢酸銨Al、Ca、Cd等15種雜質元素含量，方法檢出限低，精密度小于3.9%，加標回收率為80%~120%，滿足GB10116-2007兩種牌號仲鎢酸銨中雜質含量檢測要求。