技術(shù)特點(diǎn)
加標(biāo)回收
基體匹配
難電離元素分析
　　碳化硼具有高溫耐磨性能、耐腐蝕性能、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其與鋁粉混合制備而成的B4C/Al鋁基復(fù)合材料，作為中子屏蔽材料，在核工業(yè)中廣泛使用。硼的含量對(duì)其屏蔽性能起決定性的作用，工業(yè)生產(chǎn)制備過(guò)程中對(duì)碳化硼中各元素含量具有嚴(yán)格的技術(shù)要求，因此，碳化硼中元素檢測(cè)具有重要意義。
　　由于碳化硼的耐腐蝕性能，其溶解存在很大的困難，國(guó)標(biāo)中采用堿溶法，容易造成基體效應(yīng)，不利于雜質(zhì)元素的測(cè)定。另外，B為難電離的非金屬元素，消解過(guò)程中易損失。本文采用氫氟酸、硫酸、硝酸等混合酸對(duì)碳化硼進(jìn)行微波消解，隨后用ICP-5000及耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)對(duì)樣品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素進(jìn)行測(cè)定，并進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取0.1g(至0.0001g)粉末樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量混合酸，靜止一段時(shí)間，待反應(yīng)停止后，加蓋密封，置于微波消解儀內(nèi)，以一定的升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后，冷卻，轉(zhuǎn)移至塑料瓶中，加水至100g，待測(cè)。
儀器配置
　　儀器：ICP-5000等離子體原子發(fā)射光譜儀；
　　分析參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
　　采用與樣品一致的試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行基體匹配，標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

檢出限
　　按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD計(jì)算元素的檢出限(LOD)，結(jié)果列于表3。

表3 元素的檢出限 

方法精密度
　　采用ICP-5000測(cè)定碳化硼樣品，取3次平行處理，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表4。

加標(biāo)回收率
　　消解前在樣品中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率見(jiàn)表5所示。

結(jié)論
　　本文采用ICP-5000測(cè)定碳化硼中Al、B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn等8種元素含量，計(jì)算檢出限和方法精密度，并進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果表明：方法的精密度（3次平行處理的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）均小于3%，各元素的加標(biāo)回收率介于94%～101%.