醫療器械中的環氧乙烷和2-氯乙醇殘留檢測
1. 分析目的
用氣相色譜法來檢測醫療器械中 環氧乙烷（EO） 2-氯乙醇（ECH） 的殘留量。
2. 實驗儀器與標準樣品
G51Pro氣相色譜儀 （SPL+寬量程FID）
HS-900 半自動頂空進樣器（12位）
3097GMP版網絡工作站
氮氣：鋼瓶40L純度>99.999%
空氣：空氣發生器（XGA-2000）
氫氣：氫氣發生器（XGH-300）
移液槍（100ul-1000ul）
容量瓶若干 50ml
環氧乙烷 10mg/ml (以水為溶劑)
2-氯乙醇 10mg/ml(以水為溶劑)
3. 分析方法參數
色譜儀參數：
科目名稱 | 檢測器1-FID |
色譜柱 | 6%氰丙基-苯基，94%二甲基聚硅氧烷；30*0.53*3 |
汽化室溫度 | 230℃ |
閥箱溫度 | —— |
柱箱升溫程序 | 40℃（2min）,15℃/min to 100 ℃（1min） |
檢測器類型 | FID |
檢測器溫度 | 280℃ |
燃氣 | 40ml/min |
助燃氣 | 400ml/min |
補償氣 | 25ml/min |
載氣 | 8ml/min |
柱前壓 | —— |
分流比 | 1:1 |
進樣量 | 1ml |
頂空參數：
溫度（℃）/壓力 | 時間（min） | ||
平衡溫度 | 70℃ | 加壓時間 | 40S |
定量管溫度 | 140℃ | 充樣時間 | 20S |
傳輸管溫度 | 140℃ | 充樣平衡 | —— |
針頭溫度 | —— | 進針時間 | —— |
加壓壓力 | 0.1MPa | 清掃時間 | 180S |
—— | —— | 平衡時間 | 40min |
4. 配置標樣溶液
a. 取環氧乙烷（10mg/ml）0.2ml 和2-氯乙醇 （10mg/ml）0.4ml加入50ml容量瓶 ，加水定容至50ml ；
濃度為環氧乙烷（40ug/ml）0.2ml 、2-氯乙醇 （80ug/ml）為中間液
b. 取2.5ml中間液+2.5ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后 密封，濃度為 EO:20ug/ml ECH:40ug/ml
c. 取1.25l中間液+3.75ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:10ug/ml ECH:20ug/m
d. 取0.625ml中間液4.375ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:5ug/ml ECH:100ug/m
e. 取0.25ml中間液4.75ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:2ug/ml ECH:4ug/m
f. 取0.125ml中間液+4.875ml水 加入規格為20ml頂空瓶中后 密封,濃度為 EO:1ug/ml ECH:2ug/m
5. 標樣譜圖
EO 20ug/ml ECH 40ug/ml
EO 1ug/ml ECH 2ug/ml
EO 標準曲線
ECH 標準曲線
6. 結論
本方法采用頂空進樣色譜法， 一次進樣在FID檢測器同時檢測環氧乙烷和2-氯乙醇，檢出限優于1ug/ml，重現性和線性均滿足要求。用該方法對環氧乙烷分析的線性相關系數>0.9999以上，對2-氯乙醇分析的線性相關系數>0.9999以上。
如果ECH殘留需要更好的檢出限，建議使用ECD檢測器。
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