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蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法

閱讀:3378發布時間:2015-3-26

蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法

1    試劑與材料

       除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682規定的一級水。

1.1   乙腈。

1.2   丙酮,重蒸。

1.3   甲醇,色譜純。

1.4   氯化鈉,140℃ 烘烤4 h。

1.5   柱后衍生試劑,試劑包(P/N:YS-CB-001)

1.5.1    0.05mol/L NaOH 溶液:R315,以1 L水溶解。

1.5.2    OPA稀釋溶液:R312,以1 L水溶解。

1.5.3    領苯二甲醛(O-Phthaladehyde,OPA):R301 。

1.5.4    疏基乙醇(Thiofluor):R302 。

1.6    固相萃取柱,FJ-NH2-500.6:氨基柱,容積6 mL,填充物 500mg 。

1.7    濾膜,0.2μm,0.45μm,溶劑膜。

1.8    農藥標準品見表1


表1    10種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物標準品

序號

中文名

英文名

純度

溶劑

1

涕滅威亞砜

aldicarb sulfoxide

≥96%

甲醇

2

涕滅威砜

aldicarb sulfone

≥96%

甲醇

3

滅多威

methomyl

≥96%

甲醇

4

3-羥基克百威

3-hydroxycarbofuran

≥96%

甲醇

5

涕滅威

aldicarb

≥96%

甲醇

6

速滅威

metolcarb

≥96%

甲醇

7

克百威

carbofuran

≥96%

甲醇

8

甲萘威

carbaryl

≥96%

甲醇

9

異丙威

isoprocarb

≥96%

甲醇

10

仲丁威

fenobucarb

≥96%

甲醇

1.9    農藥標準溶液配制

1.9.1  單個農藥標準溶液,直接使用農藥標樣。(濃度為1000mg/L)

    貯存在 -18℃以下冰箱中,使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值,吸取適量的標準儲備液,用甲醇稀釋配制成所需的標準工作液。

1.9.2  農藥混合標準溶液

    根據各農藥在儀器上的響應值,逐一吸取一定體積的單個農藥儲備液,分別注入同一容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度配成農藥混合標準儲備溶液,使用前用甲醇稀釋成所需質量濃度的標準工作液。


2    儀器設備

2.1     液相色譜儀,梯度系統,配有熒光檢測器(FLD)。

2.2     食品加工器。

2.3     勻漿機。

2.4     氮吹儀。

2.5     柱后衍生系統:CoM6000PCR 雙柱后衍生系統


3    測定步驟

3.1     試樣制備

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。

3.2     提取

       同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。


3.3     凈化

     從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈相溶液,放入150 mL 燒杯中,將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱,杯內緩緩通入氮氣或空氣流,將乙腈蒸發近干;加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘渣,蓋上鋁箔,待凈化。

    將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)預洗條件化,當溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即加入上述待凈化溶液,用 15 mL 離心管收集洗脫液,用 2mL 甲醇+二氯甲烷(1+99)洗燒杯后過柱,并重復一次。將離心管置于氮吹儀上,水浴溫度50℃ ,氮吹蒸發至近干,用甲醇定容至 2.5 mL 。在混合器上混勻后,用0.2 μm 濾膜過濾,待測。

3.4    色譜參考條件

3.4.1  色譜柱

    預柱:  C18預柱,600220;

    分析柱:C42545,Comatex,C18-CB,5 μ ,250×4.6。

3.4.2  柱溫,42℃ 。

3.4.3  熒光檢測器,λex330 nm,λem465 nm。

3.4.4  溶劑梯度與流速

       溶劑梯度與流速見表二

                                          

表2    溶劑梯度與流速


時間 

min

A:水  

%

B:甲醇/水=90/10

%

流速

mL/min

0

75

25

1.00

12

55

45

1.00

25

10

90

1.00

30

10

90

1.00

31

75

25

1.00

40

75

25

1.00


3.4.5     柱后衍生

3.4.5.1  衍生劑1:(見試劑包使用說明),流速:0.5mL/min。

3.4.5.2  衍生劑2:(見試劑包使用說明),流速:0.5mL/min。

3.4.5.3  反應器溫度

    水解溫度:100℃;衍生溫度:40℃。

3.5     色譜分析

       分別吸取20.0 μL 標準混合溶液和凈化后的樣品溶液注入色譜儀中,以保留時間定性,以樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。


琛航公司長期提供氨基甲酸酯類農藥測定用COM6000柱后衍生系統,YS-CB-001衍生用試劑包,氨基甲酸酯色譜柱,保護柱,固相萃取小柱等產品。歡迎廣大用戶咨詢,/6/7。

                  


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