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大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學儀器部)

水蒸氣處理對NH3-TPD的影響

時間:2023-5-16 閱讀:1209
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介紹

氨氣程序升溫脫附(NH3-TPD)通常用于評價固體酸催化劑(如沸石)的酸度(酸量,酸強度[吸附熱])。在許多情況下,TPD譜中有兩個峰值, l峰(低溫)和 h峰(高溫)。


l峰來自氨分子,氨分子通過氫鍵吸附在酸性位點上形成NH+陽離子上,并且不能用來指示酸性。然而,對于酸度較弱的分子篩,如Y型分子篩,l峰和h峰會發生重疊,難以評價酸度。


本報告描述了使用水蒸汽處理進行NH3-TPD測量程序和注意事項,該方法被認為可有效消除l峰。  



實驗

1. 測量原理

探針分子(氨氣)吸附到樣品上直至達到平衡后,樣品的溫度在載氣流中不斷升高,并測量脫附的探針分子。



然而,正如上一節所提到的,l峰不是酸性的標志,而是氨與NH4+陽離子進一步氫鍵的標志。這可以通過平衡吸附后的水蒸氣處理來去除。然而,如上一節所述,l峰不是酸量的標志,而是氨與NH4+陽離子進一步氫鍵的標志。這可以通過吸附平衡后的水蒸汽處理來去除。



但是,由于分子篩在孔隙中吸附了水,因此在測量TPD時,檢測器需要分別檢測水和氨。此外,由于水蒸氣是在高溫下引入的,因此該方法不適用于一些性質受水蒸氣改變的樣品。


在本報告中,(BELMASS)Q-mass(四極桿質譜儀)用于檢測脫附下的質量數為16的氨。不使用質量數17的譜峰,因為峰值在17處會受到脫附水的影響。 


2. 在標準條件下對NH3-TPD參考樣品進行測量

在以下條件下進行NH3-TPD測量。

3. 水蒸氣處理后測試NH3-TPD標準樣品

在以下條件下進行NH3-TPD測量。

結果與討論

在NH3-TPD測定固體酸催化劑如分子篩時, 探索了水蒸汽處理以去除l峰。在l峰和h峰重疊的情況下,它會更有效。

根據參考文獻1),對于蒸汽處理,通過樣品池重復抽真空和引入蒸汽,進行蒸汽處理。然而,催化劑分析儀[BELCAT II]是一種常壓動態流動法設備,因此通過鼓泡法用惰性氣體在常壓下通入飽和的水蒸氣。

實驗結果表明,蒸汽處理幾乎完全消除了l峰,h峰形狀幾乎未改變,表明NH3-TPD測量中的蒸汽處理對于消除l峰和詳細測試h峰非常有效。

要使用 [BELCAT II] 進行 NH3-TPD 測量,需要蒸汽附件和 四極桿質譜儀 [BELMASS II]。 


作者:Shogo TAWADA博士

1)H.Igi,N.Katada和M.Niwa,Proc.12th International。分子篩。第2643頁(1999年)



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