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適用范圍 本文適用于生活飲用水及其水源水中苯并[a]芘的測(cè)定。

儀器與試劑 高效液相色譜儀：LC 300配置熒光檢測(cè)。 色譜柱：C18 100 mm x 2.1 mm, 2.6 µm column 平行濃縮儀或氮吹。 試劑：乙腈(HPLC級(jí))、環(huán)己烷(色譜純) 苯并[a]芘標(biāo)液：100 mg/L 無(wú)水硫酸鈉：在馬弗爐中 400℃加熱2 小時(shí)，冷卻后置 于干燥器中備用

標(biāo)曲配置 移取10 µL苯并[a]芘標(biāo)液(100 mg/L)至裝有990 µL乙腈 的進(jìn)樣小瓶中，配置成苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 mg/L)， 再移取苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)中間液10 µL至裝有990 µL乙腈的 進(jìn)樣小瓶中配置成苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)使用液(10 ppb)，分別 移取苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn)使用液1 µL、2 µL、5 µL、10 µL、 20 µL、40 µL、100 µL、200 µL，移取苯并[a]芘標(biāo)準(zhǔn) 中間液5 µL至裝有999 µL、998 µL、995 µL、990 µL、 980 µL、960 µL、900 µL、800 µL、995 µL乙腈的進(jìn) 樣小瓶中配置成標(biāo)曲濃度系列：0.01 µg/L、0.02 µg/L、 0.05 µg/L、0.10 µg/L、0.20 µg/L、0.40 µg/L、 1.00 µg/L、2.00 µg/L、5.00 µg/L。

樣品制備 萃取 取500 mL均勻水樣于1000 mL分液漏斗中，用70 mL環(huán) 己烷分三次萃取(30 mL、20 mL、20 mL)，每次振蕩 5 min，注意放氣。放置15 min，分出環(huán)己烷萃取液， 合并三次萃取液于250 mL錐形瓶中，加入5-10 g無(wú)水 硫酸鈉脫水,轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，并用環(huán)己烷少量多次洗 滌錐形瓶，洗液一并轉(zhuǎn)入濃縮瓶。 濃縮定容 用濃縮裝置濃縮至0.5 mL左右加入1 mL乙腈，重復(fù)3-4 次，最后定容至1.0 mL上機(jī)。

注意事項(xiàng)： 1.在萃取過(guò)程中如果出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)，可采用攪動(dòng)、離心、玻璃棉過(guò)濾等方法破乳，也可采用冷凍的方法破乳；  2.定容濃縮時(shí)乙腈轉(zhuǎn)溶； 3.無(wú)水硫酸鈉使用前需馬弗爐400℃烘烤2 h，避免揮雜質(zhì)干擾樣品測(cè)試。