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帶捕集阱頂空與氣相色譜-質譜儀聯用分析飲用水中土臭素與2-甲基異莰醇

閱讀:591      發布時間:2024-10-28
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簡介 隨著我國經濟的快速發展以及水源水質的惡化,各地 的飲用水中普遍存在嗅味污染問題。二甲基異莰醇 (2-methylisoborneol)和土臭素(Geosmin)是兩種最常 見的致嗅物質,常伴隨細菌和浮游藻類,尤其是藍藻 的生長而產生。兩者的嗅閾值均很低,濃度在10 ng/L以 上時就能夠產生土霉味。在最新的《生活飲用水衛生 標準》GB5749-2022中也是將土臭素和2-甲基異莰醇 這兩個指標由以前的附錄A轉移至了擴展指標中,限值 均為10 ng/L。 本文選用PerkinElmer帶捕集阱的頂空和氣相色 譜-質譜聯用儀對2-MIB及GSM進行定量分析,該法無 前處理步驟,分析效率高、精密度高,檢出限均低于 GSM和2-MIB的嗅閾值。


標曲配制 頂空自動進樣器:PerkinElmer TurboMatrix™捕集阱頂空氣質聯用儀PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm 甲醇:色譜純 標準溶液:土臭素、2-甲基異莰醇混標,100 ppm 內標標準溶液:2-異丁基-3-甲氧基吡嗪,100 ppm 氯化鈉:使用前需在馬弗爐400 ℃烘烤4 h,冷卻后放 入干燥皿中備用


標準曲線的配置 逐級用甲醇稀釋2-甲基異莰醇標準原液(100  μg/mL),配制成土臭素、2-甲基異莰醇標準中間液 (10 μg/L)待用,用甲醇稀釋內標標準溶液(100 μg/mL), 配制成內標工作液(40 μg/L)待用;再分別移取土臭素、 2-甲基異莰醇標準中間液5 μL、10 μL、20 μL、50 μL、 100 μL到分別裝有10.0 mL超純水和2 g氯化鈉的頂空瓶 中配置成濃度梯度為5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、 50.0 ng/L、100 ng/L的標準曲線,最后在每個瓶中分別 加入5 μL內標工作溶液。


樣品前處理 取10.0mL水樣加入到裝有2 g氯化鈉的頂空瓶中,然后 加入5 μL內標工作溶液,蓋緊瓶蓋放入頂空進樣器中, 待測 分析條件 本次實驗采用PerkinElmer Clarus SQ8氣相色譜質譜儀 及TurboMatrix™帶捕集阱頂空,頂空傳輸線穿過 氣相色譜進樣口與色譜柱用零死體積兩通直接連接,實 驗方法參數如表1、表2所示。

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從圖中可以看出各個峰分離良好,峰型尖銳,標曲低點(5 ng/L)各物質響應良好,滿足標準方法對于靈敏度 要求。圖3、圖4為2-甲基異莰醇和土臭素校準曲線(5 ng/L-100 ng/L),線性相關系數R2 均大于0.999,線性優異。

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校準曲線中間濃度點(20 ng/L)連續進樣6針,其響應及 相對標準偏差如表3所示,連續6針進樣RSD值均小于 3%,說明儀器具有良好的重復性。

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實驗討論 本文選用PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂 空和氣相色譜-質譜聯用儀對2-MIB及GSM進行定量分 析,該方法相較于傳統的固相微萃取-氣相色譜質譜聯 用法,擁有更好的精密度及靈敏度,并且PerkinElmerTurboMatrix™帶捕集阱頂空擁有12個重疊加熱位, 做樣效率及自動化程度更高。對于固相微萃取進樣而 言,每次做樣都需要老化纖維頭,并且重復多次使用 后需要更換新的萃取纖維頭,纖維頭價格昂貴,費 時費力。而PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂 空進樣器采用壓力平衡時間進樣技術,頂空結 構簡單,無六通閥、定量環和多余的管線,可以真正 做到無殘留,基本無需做任何的維護。


綜上所述,對2-甲基異莰醇和土臭素進行定性定量分 析,PerkinElmer TurboMatrix™帶捕集阱頂空和氣 相色譜-質譜聯用的方法相較于傳統固相微萃取和氣相 色譜-質譜聯用的方法而言是一種更為高效、便捷的分 析方法。

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