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火焰原子吸收光譜法快速分析葡萄酒中的銅、鐵和錳

閱讀:588      發布時間:2023-12-8
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前言隨著葡萄酒在中國消費量的日益增加,葡萄酒的安全和質量法規正在逐步完善。目前進口葡萄酒到達中國后,應在到達地接受質量檢測,結果必須火焰原子吸收光譜法快速分析葡萄酒中的銅、鐵和錳Atomic Absorption符合國家規定的基本限值。如果有任何葡萄酒不符合表1中所列的規格,必須服從銷毀或遣回原地。由于釀酒所用的葡萄中本身就含有這些元素,所以葡萄酒中自然也存在。在釀酒的過程中,由于葡萄樹生長的土壤營養成分和藤蔓自身吸收養分程度的差異,這些元素的濃度會隨著地區和品種不同而改變。因此沒有一種方式可以保證葡萄酒不經過分析測試就可以滿足進口的指標。

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實驗部分采用表3所列儀器參數條件分析了表2中九種不同來源地的葡萄酒中的銅、鐵、錳含量。所有分析使用PerkinElmerPinAAcle™ 900T火焰原子吸收光譜儀。儀器配備了由標準霧室和10cm全鈦燃燒頭構成的高靈敏度霧化器。只需用2% HNO3溶液/超純水配制一個標準儲備液,然后PerkinElmer FAST Flame 2在線自動稀釋做出標準曲線。同時每個元素的最高標準點濃度應超過最高的法規限值以確保有個較寬的測定范圍。除了烈酒,所有葡萄酒樣品可不經前處理直接用PerkinElmer FAST Flame 2自動稀釋測定。FAST Flame 2是由快速自動進樣器、蠕動泵和切換閥組成,它可以快速進樣并進行快速沖洗,在很短的時間內能夠確保信號穩定且沒有記憶效應。FAST Flame 2當樣品通過真空充滿樣品環后,由切換閥進行切換進樣,而進樣針快速移動到下一個樣品進行注入動作,這樣既節省了自吸或蠕動泵的等待時間,而且也節省了自動進樣針移動和沖洗的時間,使樣品與下一樣品之間的進樣時間縮短了15秒。

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使用FAST Flame 2的機械泵進樣時,可進行霧化效率及火焰條件的優化,進而消除了樣品粘性、固體溶解性和管道長度等因素帶來的變化,而且提供了樣品流動的長期穩定性。分析者建立一個儲備標準液,然后FAST Flame2在線稀釋功能自動生成所有要求的線性校準標準點。此外,該儀器可設置識別超出質控范圍的樣品,然后利用在線稀釋功能自動重新運行超出校準曲線范圍外的樣品,并且把信號值通過稀釋因子來進行校正,提供一個在質控范圍內的準確測量值。每個葡萄酒樣中通過加入低限和高限兩種濃度來確保其準確性。在這種情況下儀器軟件會識別出超出校準范圍的最高峰值,然后利用FAST Flame2的在線稀釋功能自動稀釋樣品。這表明PinAAcle 900 原子吸收光譜儀和FASTFlame2的聯用技術在無需使用者的干預下,可以在一個較寬的濃度范圍內準確快速的評估樣品。


結果和討論利用FAST Flame2 在線稀釋功能建立校準曲線,該曲線結果見表4。校準曲線良好的相關性表明可采用FAST Flame2在線稀釋功能對樣品和標準進行自動稀釋。自主標定的回收率確保了線性的有效性以及通過在線稀釋系統建立的標準點的準確性。

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