簡(jiǎn)介：石油或其它氣體中的輕烴類(lèi)化合物通常使用填充柱和機(jī)械切換閥，例如ASTM的D-2597方法。氣體樣品閥通過(guò)一個(gè)小的定量管將定量的氣體注入一根非極性填充柱，C1-C5的烴類(lèi)物質(zhì)從該柱中脫附后進(jìn)入第二根極性固定相的填充柱，在該時(shí)刻，切換閥以使載氣反向通過(guò)預(yù)柱，反吹使得柱中殘留的樣品進(jìn)入檢測(cè)器，從而測(cè)定樣品中C6+的總量，其間，C1-C5在第二根色譜柱上得到分離，并進(jìn)行定性、定量分析。整個(gè)分析過(guò)程需要20min，由于色譜柱的多種可變因素，獲得可接受分離度的色譜圖往往具有極大的挑戰(zhàn)。本應(yīng)用文獻(xiàn)在等溫條件下利用Swafer反吹技術(shù)及毛細(xì)管色譜柱建立了一個(gè)全新的分析方法，不僅增加了色譜分離度且縮短了分析樣品的循環(huán)時(shí)間，僅需短短5min。
試驗(yàn)在該應(yīng)用文獻(xiàn)中，使用了一個(gè)不同于以往機(jī)械閥的S-Swafer來(lái)控制前一根色譜柱的反吹操作。S-Swafer使用Dean’s壓力平衡技術(shù)來(lái)反置通過(guò)氣相色譜柱的氣體壓力，從而開(kāi)始反吹程序。該系統(tǒng)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用了50年，尤其對(duì)于低熱質(zhì)量、惰性和死體積為關(guān)鍵因素的毛細(xì)管色譜柱。在壓力平衡系統(tǒng)中，反吹色譜柱的流出物通常返回到進(jìn)樣口，由分流閥放空。在該應(yīng)用文獻(xiàn)中，我們需要使反吹色譜柱的流出物直接進(jìn)入檢測(cè)器，從而能夠定量測(cè)定C6+物質(zhì)的總含量。
在該體系中，雖然僅有一個(gè)檢測(cè)器，但是由于第一根色譜柱的流出物、第一根色譜柱的反吹流出物和分析色譜柱的流出物按順序經(jīng)過(guò)檢測(cè)器，因此所有化合物均可被監(jiān)測(cè)。
圖1研究表明，兩根石英毛細(xì)柱（一根毛細(xì)管柱和一個(gè)氣體限流管）必須連接至進(jìn)樣口，三根石英毛細(xì)柱（一根毛細(xì)管柱和兩個(gè)氣體限流管）必須連接至檢測(cè)器。在這兩種情況下，均使用石墨墊作為連接，兩根管子插入石墨墊的中間孔，然后擰緊螺母使石墨墊擠進(jìn)兩管之間。這種連接技術(shù)可獲得很好的密封效果。另外一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)是色譜柱和石英限流管在進(jìn)樣口襯管中的定位，因?yàn)榈谝桓创盗鞒鑫飳⒃俅芜M(jìn)入襯管，然而流出通過(guò)氣體限流管進(jìn)入檢測(cè)器。兩根管插入襯管的長(zhǎng)度設(shè)置非常重要，見(jiàn)圖2所示。氣體限流管插入襯管比色譜柱短5mm，色譜柱插入襯管至螺母頭的長(zhǎng)度為40mm。當(dāng)反吹色譜柱時(shí)，載氣流過(guò)襯管將攜帶反吹的流出物進(jìn)入氣體限流管。如果兩管在襯管中的位置不正確，反吹的流出物將無(wú)法進(jìn)入氣體限流管
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