前言：磺胺類藥物（Sulfonamides，SAs）是指一類具有對氨基苯磺酰胺結構、用于預防和治療細菌感染性疾病的化學藥物，是當前畜禽生產中常用的抗菌、抗原蟲藥物，具有抗菌譜廣、價格低、化學性質穩定、使用方便等優點。但是攝入大量磺胺類藥物會破壞正常免疫機能，破壞人的造血系統，造成溶血性貧血癥、粒血細胞缺乏癥等癥狀。并且人體長期攝入含磺胺類藥物的動物性食品后，藥物不斷在人體內蓄積，當積累到一定程度后，就會對人體產生毒性作用，同樣可引起腎損害，所以針對磺胺類藥物的監控是一項刻不容緩的工作。目前關于磺胺類藥物的標準已出臺《GB/T 21316-2007 動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定 》，方法中涉及肌肉、內臟、魚、蝦和腸衣、牛奶中磺胺脒、甲氧芐啶、磺胺醋酰、磺胺嘧啶等幾十種磺胺類藥物的前處理方法及液質檢測方法。本文用蜂蜜作為目標樣品，研究了并優化磺胺類藥物在此類基質中的檢測方法。
樣品前處理方法： 提取稱取 5 g( 精確至 0.01 g) 混勻的蜂蜜試樣，置于 150 mL 三角瓶中，加入 25 mL 磷酸溶液（pH=2），渦旋混勻，使試樣*溶解。凈化方法將上述樣液倒入玻璃貯液器中，在減壓情況下使樣液以小于 3 mL/min 流速通過苯磺酸型陽離子交換柱，待試樣*流出后，分別用 5mL 磷酸溶液和 5 mL 水洗柱，棄去全部洗液。最后用 40 mL 磷酸二氫鉀緩沖液（0.2 mol/L，pH=8）洗脫，收集洗脫液于100 mL 平底燒瓶中。在洗脫液中加入 1.5 mL 庚烷磺酸鈉溶液（0.5 mol/L），然后用磷酸調節 pH=6。將上述收集液通過 HLB 或相當的 SPE 小柱，調節流速小于 3 mL/min，待洗脫液*流出后，再用 3 mL水洗柱，在負壓下抽干小柱，最后用 10 mL 甲醇洗脫，將洗脫后的甲醇旋蒸至干，準確加入 1 mL 流動相定容，供 LCMSMS 測定。
LC-MS/MS 儀器方法液相色譜參數：液相色譜儀：PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統，條件如下：色譜柱：Perkinelmer Brownlee SPP C18, 100 mm*2.1 mm, 2.7 μm（貨號：N9308404）流速：0.4 mL/min柱溫：35 ℃；梯度洗脫：洗脫程序，見表 1。
實驗結果按照上述建立的實驗條件，獲得磺胺類藥物的總離子流圖（TIC），見圖 1 。 磺胺類藥物 0.02 ng/mL 的信噪比及添加回收率結果見表 4
將標準溶液配制成工作液，使各個化合物濃度為0.01~10 ng/mL，在本方法確定的實驗條件下，獲得標準曲線數據。以進樣濃度為橫坐標，定量離子的峰面積為縱坐標，建立標準曲線（表 5）。由表5 可見，各分析物標準曲線的相關系數均大于 0.99，相關性良好。定量限（LOQ）采用逐級降低標準品濃度的方法來確定，通過實驗獲得各個分析物的LOQ，其范圍在 0.001-0.01 ng/mL 之間，見表 5。在低濃度水平下 0.01 ng/mL 進行重現性實驗，在連續 6 針進樣下，獲得優異的重現性結果，見表 5。
結論PerkinElmer QSight 210 系統*動物源性食品中磺胺類藥物的日常檢測工作。QSight 210 系統，離子源具有自清潔功能以及質譜接口 HSID 熱源去溶劑技術，提高儀器抗污染能力，從而獲得更低的噪音，更低的檢測限，從容應對復雜基質的食品安全檢測
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