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動物源性食品中雌激素類 藥物殘留LC-MS/MS 分析方法

閱讀:842      發布時間:2022-6-6
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背景雌激素類藥物在畜禽養殖中具有通過蛋白質同化作用提高食欲的功效,可以用來提高飼料轉化率,促進動物生長,對畜牧業生產者具有很大的經濟利益you惑,從而導致畜牧業中濫用雌激素類藥物現象非常嚴重。雌激素類在動物源性食品中有較高的殘留,消費者一旦食用含有雌激素殘留的動物性食品后,人體內激素平衡會被擾亂,嚴重危害消費者的健康。乙xi雌酚及其鹽類化合物在《中華人民共和國農業部公告第 235 號》中被列為禁止使用的藥物,在動物源性食品中不得檢出。歐盟于 2007 年 7 月在 WTO/TBT 通報中,規定將全面禁止在食源性動物中使用雌甾醇 17-β 及其衍生物《關于禁止在畜牧業中使用具有激素或甲亢療效物質以及 β- 激動藥的理事會指令 96/22、EC 的修正》,在動物源性食品中不得檢出


樣品前處理方法提取稱取 5 g( 精確至 0.01 g) 混勻的試樣,置于 50 mL 具塞離心管中,加入 10 mL 乙酸 - 乙酸鈉緩沖溶液,渦旋混勻,再加入 β- 葡萄糖醛酸 / 芳香基硫酸酯酶溶液 100 µL,于 37℃ ±1℃振蕩酶解 12 h。取出冷卻至室溫,加入 25 mL 甲醇超聲提取 30 min,0-4℃下 10000 r/min 離心 10 min, 將上清液轉入潔凈燒杯中,加入 100 mL 水,混勻后待凈化。凈化方法①固相萃取柱的準備:將 ENVI-Carb 固相萃取柱(500 mg,6 mL)置于固相萃取裝置上,依次用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液(v/v,7:3)、6 mL 甲醇和 6 mL 水活化。NH2 固相萃取柱,采用 6mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液(v/v,7:3)活化。②樣品凈化:將上述樣品提取液以 2~3 mL/min 的流速上樣于活化過的 ENVI-Carb 固相萃取柱,將凈化柱減壓抽干。再將活化好的 NH2 柱串接在 ENVI-Carb 固相萃取柱下方。用 6 mL 二氯甲烷 - 甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下 ENVI-Carb 固相萃取柱,在加入 2 mL 二氯甲烷 -甲醇溶液洗脫 NH2 柱,收集得到的洗脫液在氮氣流下吹干,用 1 mL 甲醇 - 水溶液(v/v,1:1)復溶,供 LC-MS/MS 測定。


LC-MS/MS 儀器方法液相色譜參數:液相色譜儀:PerkinElmer AltusTM A-30 UPLC® 系統,具體參數見表 1。

結論PerkinElmer QSightTM 200 系統*動物源性食品中雌激素類的日常檢測工作。QSight TM200 系統,離子源具有自清潔功能以及質譜接口 HSID 熱源去溶劑技術,提高儀器抗污染能力,從而獲得更低的噪音,更低的檢測限,從容應對復雜基質的食品安全檢測。

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