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HJ 642土壤和沉積物揮 發性有機物的測定-氣相色譜質譜法

閱讀:1549      發布時間:2022-3-30
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簡介:揮發性有機物 (VOCs) 是指沸點在50-250 °C 范圍內的一系列化合物,因其廣泛應用于化工原料和有機溶劑中,因此在自然界越來越多地檢測到 VOCs 的存在。VOCs 對人體健康有巨大影響,許多具有致突變、致癌和致畸效應,或者具有難聞氣味,而且非常難以降解,危害很大。因此對 VOCs 進行檢測和含量控制是必須的。中國環境保護標準 HJ 642-2013 規定了測定土壤和沉積物中揮發性有機物(VOCs) 的頂空 - 氣相色譜質譜法。該標準適用于土壤和沉積物中 36 種揮發性有機物的測定。該標準的執行不僅需要實驗室具有樣品制備和處理能力,也需要儀器設備具有足夠的穩定性和靈敏度。本文使用 PerkinElmer TurboMatrixHS40 聯用 Clarus SQ 8 GC/MS 測定土壤中 VOCs。TurboMatrix HS40 具有惰性的樣品傳輸管路和優異的氣體控制模塊,具備穩定性,其設計的壓力平衡時間進樣技術保證了儀器的高靈敏度,配備 Clarus SQ 8 GC/MS 均符合HJ 624-2013 方法設定的性能標準。文中所示 VOCs 的線性,結果重現性,回收率和檢出限,表明該儀器配置具有優異的檢測性能,*可以滿足方法需要。


材料與方法儀器本 文 使 用 PerkinElmer Clarus SQ8 GC-MS(EI 源 ) 與TurboMatrix HS40 聯用分析。試劑實驗用水:純水機設備制備用水,經空白實驗確認無干擾。甲醇:色譜純級別,使用前經空白實驗確認無干擾。氯化鈉:優級純磷酸:優級純基體改進劑:250 mL 實驗用水,滴加幾滴磷酸,調節PH 值≤ 2。加入 90 g 氯化鈉。溶解并混勻。標準使用液(37 種):直接購買濃度為 1000 μg/ml 的混標,使用前用甲醇稀釋至 100 μg/ml。內標使用液(3種):選用氟苯,氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4做為內標物,配制濃度為 250 μg/ml,溶劑為甲醇。替代物:4- 溴氟苯(BFB)和甲苯 -d8,濃度均為 100μg/ml,溶劑為甲醇。石英砂:外購,使用前確認無干擾。


校準曲線的配制取 5 個頂空瓶,分別稱取 2.0 g 石英砂于頂空瓶中,各加入 5 mL 基體改進劑,再分別加入 0.5,1,2,5,10 μL的 100 μg/mL 揮發性有機物混標,0.5,1,2,5,10μL 的 100 μg/mL 替代物,2.0 μL 的 250 μg/mL 的內標使用液,加蓋密封,得到的初始校準曲線見表 1。

如上表所示,100 μg/kg 和 250 μg/kg 濃度的加標樣品RSD% 范圍分別為 1.48-8.76% 和 1.79-8.94%,在標準(HJ642-2013)涵蓋的范圍 1.1-15% 之內。加 標 回 收 范 圍 分 別 為 74.92-117.51% 和 89.56-106.41%,優于標準(HJ642-2013)涵蓋的回收率范圍(100 μg/kg 回收率為 65.2-134%,和 250 μg/kg 回收率為 73.3-107%)。根據本文實驗條件得到的檢出限為 0.54 μg/kg~2.07μg/kg,測定下限為 2.17 μg/kg~8.27 μg/kg。優于標準(HJ642-2013)給出的方法檢出限為 0.8-4 μg/kg,測定下限為 3.2-14 μg/kg


結論實 驗 結 果 表 明 使 用 PerkinElmer TurboMatrix HS40 聯用 Clarus SQ 8 GC/MS 測定土壤中 VOCs 很容易實現HJ642-2013 方法所設定的性能標準。本文建立的方法具有很好的準確度,精密度和檢出限,該儀器配置具有優異的檢測性能,*可以滿足方法需要

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