上一期我們討論了采用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的鉈進行萃取富集處理的方法，這個離線方法能有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì)，降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求，簡化了處理過程，同時節(jié)省了成本。但是離線的方法總還是需要人來進行預(yù)處理操作，那有沒有方法能夠?qū)崿F(xiàn)自動化的富集處理呢？
答案是：有。
珀金埃爾默參考美國環(huán)境保護署200.9方法，開發(fā)了一種使用GFAAS直接分析各類水樣品中超痕量鉈的方法，無需樣品預(yù)處理，僅需在分析之前將多個樣品涂覆在石墨管平臺即可實現(xiàn)全自動預(yù)富集。根據(jù)HJ 748-2015規(guī)定的共沉淀富集法來進行檢測，每個樣品需要至少24小時的人工預(yù)處理。而利用在線預(yù)富集多次注入法，每個樣品只需要15分鐘，實現(xiàn)了整個過程的*自動化。
利用自動采樣器對濃度為0.5μg/L的鉈原液進行在線自動稀釋和多次注入完成校準(zhǔn)曲線。如圖1所示，校準(zhǔn)曲線的線性非常好，相關(guān)系數(shù)大于0.999。利用優(yōu)化的石墨爐程序，在疊加的譜圖(圖2)中可以看到所獲得的校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品的譜峰對稱，而且出峰時間保持一致，表明獲得良好的譜圖且無明顯基體干擾。
圖1 鉈含量校準(zhǔn)曲線
圖2 校準(zhǔn)標(biāo)樣與樣品中鉈的譜峰重疊
我們通過質(zhì)量控制(QC)檢查——校準(zhǔn)標(biāo)樣之后立即分析質(zhì)控樣品——和分析環(huán)境參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ERM)來確保該方法的有效性。QC標(biāo)準(zhǔn)樣品能保證良好的回收率，變動范圍不超過10%，可以滿足監(jiān)管機構(gòu)通常的要求。
ERM和QC回收率研究結(jié)果
基于十一份0.2%HNO3重復(fù)測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法檢測限值(MDL)。與GFAAS直接分析法和GAFFS共沉淀預(yù)富集分析法相比，這個新方法的檢測限值更低，接近ICP-MS的水平。
不同方法之間的檢測限值對比
我們分析了三種不同的水樣品。結(jié)果表明所有樣品中的鉈含量都低于方法檢測限值。添加0.1μg/L鉈之后，每份樣品的回收率范圍是90-98%，表明富集過程沒有導(dǎo)致樣品損失，而且說明該方法的準(zhǔn)確性很高。
利用GFAAS通過共沉淀法對水樣品鉈含量進行的分析
采用在線預(yù)富集-石墨爐原子吸收法直接測定水中的鉈，簡化了分析過程，提高了樣品通量。該方法具備更低的檢測限值，良好的重現(xiàn)性，而且多次注入不會導(dǎo)致樣品損失，能滿足很多關(guān)于水質(zhì)控制的規(guī)范，適用于檢測飲用水、地表水和廢水中的超痕量鉈。
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