多年以來，已有許多類型的分析儀器發(fā)展成便攜式或 手持式儀器來使用，包括熒光光譜儀、激光誘導(dǎo)擊穿 光譜儀、拉曼光譜、傅立葉變換紅外和近紅外光譜分 析儀。然而，將氣相色譜 / 質(zhì)譜儀縮小成便攜式結(jié)構(gòu)， 同時擁有實(shí)驗(yàn)室級儀器的分析性能，是一個巨大的挑 戰(zhàn)。以前的大多數(shù)嘗試都使用“點(diǎn)對點(diǎn)”直接進(jìn)樣方 法，其不需要任何的樣品處理或樣品進(jìn)樣配件。如果 樣品需要復(fù)雜的樣品處理或需要精細(xì)的進(jìn)樣程序進(jìn)樣 到氣相色譜儀，那便攜式儀器的實(shí)用價值將明顯降低。 本文中新型的便攜式氣相色譜 / 質(zhì)譜儀（Torion®T-9， PerkinElmer Inc.，Shelton，CT）被用來快速篩查半揮 發(fā)性有機(jī)物（SVOCs），尤其特別的是分析水中的酚 類和鄰苯二甲酸酯類化合物的時間不到 10 分鐘。
Torion T-9 便攜式氣相色譜 / 質(zhì)譜技術(shù) 早型號的便攜氣質(zhì)系統(tǒng)及其在現(xiàn)場分析中的適用性已 在公開文獻(xiàn)中報道過 [1,2] 。然而，近采用具有低熱質(zhì) （LTM）性能的直接電阻加熱的毛細(xì)柱代替常規(guī)毛細(xì)管 柱方面有了許多改進(jìn)。這種色譜柱能提供各點(diǎn)相同的熱 量分布，實(shí)際上消除了傳統(tǒng)色譜柱技術(shù)的冷卻點(diǎn)。從而， 提高了高沸點(diǎn)化合物中半揮發(fā)性有機(jī)物在高溫下的色譜 分離的效率。Torion T-9 的質(zhì)譜采用環(huán)形離子阱結(jié)構(gòu)，與其他的相比它非常適合小型化設(shè)計(jì)。 新型的結(jié)構(gòu)具有較大的離子 捕獲容量，可得到高離子計(jì)數(shù)，同時噪聲低而且有優(yōu)良 的質(zhì)譜譜圖。在真空中，可根據(jù)不同的目標(biāo)分析物將離 子阱質(zhì)量分析器加熱至 175-210°C 之間。這能使質(zhì)譜 儀電極長時間保持清潔，減少了頻繁維護(hù)的需要。關(guān)于 Torion T-9 便攜式氣相色譜 / 質(zhì)譜技術(shù)的詳細(xì)說明請參見 以下引文 [3] 。
樣品前處理模塊 通過使用由鋰電池供電，耐用而緊湊的 SPS3 前處理工作 站，便攜氣相色譜 / 質(zhì)譜技術(shù)在現(xiàn)場實(shí)時使用的性能得 到進(jìn)一步提高 [4] 。快速樣品前處理模塊的選擇包括固相 微萃取（SPME）模塊，用于固體分析的加熱頂空（HS） 模塊，用于氣態(tài)樣品的針式捕集阱（NT）模塊。用于液 體的吹掃捕集（P ＆ T）和熱脫附（TD）模塊，以及用 于添加內(nèi)標(biāo)（IS）的內(nèi)標(biāo)模塊。使用這些靈活的采樣方法， 系統(tǒng)可以輕松的在特定采樣點(diǎn)下，使樣品制備和分析達(dá) 到不同的應(yīng)用要求。
現(xiàn)在讓我們更詳細(xì)地了解一下，使用該儀器快速測定水 中酚類和鄰苯二甲酸酯類化合物的方法。
半揮發(fā)性有機(jī)物的快速測定 這種便攜式氣相色譜 / 質(zhì)譜儀可以使用微量液液萃取 （MLE）和線圈加熱絲濃縮技術(shù)（CWF）來篩查水中的 半揮發(fā)性有機(jī)物。實(shí)驗(yàn)采用半揮發(fā)性有機(jī)物加標(biāo)的自來 水，濃度從 ppb 到 ppm。并使用少量（0.2-0.5mL）有 機(jī)溶劑，如二氯甲烷，己烷，戊烷或丙酮進(jìn)行萃取。手 動振蕩并用 0.5-3％的 NaCl 鹽析可以加快液液提取過程。 萃取幾分鐘后，將萃取后含目標(biāo)物的溶劑使用線圈加熱 濃縮，溶劑蒸發(fā)后轉(zhuǎn)移到樣品瓶中。這種特定的半揮發(fā) 有機(jī)物篩查試驗(yàn)可用于測定混合物中的酚類和鄰苯二甲 酸酯類化合物。質(zhì)譜儀和氣相色譜參數(shù)條件如表 1 和表 2 所示。
圖 1 顯示了水中所有酚類化合物分離的總離子流圖，其 中苯酚（C6H5OH）用紅色箭頭標(biāo)記。苯酚的質(zhì)譜譜圖在 右側(cè)，NIST 質(zhì)譜庫的參考質(zhì)譜圖顯示在其下面。所有酚 類化合物從左至右分別是（1）苯酚、（2）4- 甲基苯酚、 （3）2- 硝基苯酚、（4）3,5- 二氯苯酚、（5）4- 氯 -3- 甲基苯酚、（6）2,4,6- 三氯酚、（7）4- 硝基苯酚、（8） 2- 甲基 -4,6- 二硝基苯酚和（9）wu氯苯酚。
鄰苯二甲酸酯類化合物分離的總離子流圖如圖 2 所示， 其中，鄰苯二甲酸二甲酯（C10H10O4）用紅色箭頭表示。 鄰苯二甲酸二甲酯的質(zhì)譜譜圖如圖右所示，NIST 質(zhì)譜庫 的參考質(zhì)譜圖顯示在下面。從左到右確定的所有鄰苯二 甲酸酯類化合物分別是（1）鄰苯二甲酸二甲酯、（2） 鄰苯二甲酸二乙酯、（3）鄰苯二甲酸二丁酯、（4）鄰 苯二甲酸芐基丁酯、（5）鄰苯二甲酸二異辛酯和（6） 鄰苯二甲酸二辛酯。
苯酚和鄰苯二甲酸酯類化合物的便攜氣質(zhì)篩查試驗(yàn)的總 運(yùn)行時間少于 5 分鐘。這兩種樣品在分子離子化過程中 發(fā)生一定程度的差異，因此可使用 NIST 庫檢索功能確認(rèn) 后鑒定。盡管這些分離的峰值容量相對較低，但是解卷 積算法有助于更地分離和鑒定分析物。實(shí)際樣品的 動態(tài)范圍和檢測限將會在未來的進(jìn)一步研究中被確定。
總結(jié) ：
在偏遠(yuǎn)或惡劣條件的現(xiàn)場，對空氣，水和固體基質(zhì)樣品 中痕量揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析要求不斷增 長。本研究表明，現(xiàn)在可以通過便攜式氣相色譜 / 質(zhì)譜 儀結(jié)合快速樣品前處理技術(shù)來實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室儀器同樣的性 能。這種組合能夠在各種環(huán)境下進(jìn)行定量和定性的測定， 可為非技術(shù)性和無分析經(jīng)驗(yàn)的操作人員提供快速，可行 的解決方案。本應(yīng)用文獻(xiàn)已經(jīng)證明，Torion T-9 便攜式氣 相色譜 / 質(zhì)譜系統(tǒng)能在五分鐘內(nèi)成功測定水中 9 種酚類 化合物和 6 種鄰苯二甲酸酯類化合物。
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