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常州市金壇博科試驗(yàn)設(shè)備
中級(jí)會(huì)員 | 第18年

18961102556

調(diào)速、恒溫、翻轉(zhuǎn)式振蕩器
固廢毒性浸出采集裝置
高低溫試驗(yàn)箱
淋溶試驗(yàn)翻轉(zhuǎn)式攪拌機(jī)
高溫防腐蝕電熱板
恒溫消解儀
石墨消解電熱板
恒溫培養(yǎng)搖床
紫外線試驗(yàn)箱
觸摸屏恒溫恒濕試驗(yàn)箱
超低溫恒溫槽
臺(tái)式試驗(yàn)箱
編程式恒溫試驗(yàn)箱
鹽霧腐蝕試驗(yàn)箱
滴水試驗(yàn)裝置
擺桿式淋雨裝置
高低溫沖擊試驗(yàn)
離心機(jī)
水浴恒溫震蕩器
低溫恒溫槽
高溫恒溫油浴
恒溫恒濕試驗(yàn)箱
人工氣候試驗(yàn)箱
恒溫水浴鍋
老化試驗(yàn)箱
高溫箱
砂塵試驗(yàn)箱
二氧化硫鹽霧試驗(yàn)箱
硫化氫試驗(yàn)箱
氙燈耐氣候試驗(yàn)箱
高低溫交變?cè)囼?yàn)箱
淋雨試驗(yàn)箱
離心濃縮干燥機(jī)
磁力、電動(dòng)攪拌器系列
烘箱
干燥試驗(yàn)箱
真空干燥箱
臭氧老化試驗(yàn)箱
鼓風(fēng)干燥箱
恒溫恒濕檔案柜
恒溫恒濕柜HS
恒溫恒濕柜
搗碎機(jī)、勻漿機(jī)

翻轉(zhuǎn)式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(2)

時(shí)間:2015/9/23閱讀:3356
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(續(xù))翻轉(zhuǎn)式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(1)

 6.樣品的保存和處理

6.1、除非冷藏會(huì)使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變,樣品應(yīng)于 4°C 冷藏保存。

6.2、測(cè)定樣品的揮發(fā)性成分時(shí),在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物

質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至 pH<2;用于有機(jī)成分分析

的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存

7、浸出步驟

7.1含水率測(cè)定

稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中,于 105下烘干,恒重至兩次稱量值的誤差小于±

1%,計(jì)算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時(shí),應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過濾,再測(cè)定濾渣的含水率,并根據(jù)總樣

品量(初始液相與濾渣重量之和)計(jì)算樣品中的干固體百分率。

進(jìn)行含水率測(cè)定后的樣品,不得用于浸出毒性試驗(yàn)。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應(yīng)可以通過 9.5mm 孔徑的篩,對(duì)于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降

低粒徑。

測(cè)定樣品中揮發(fā)性有機(jī)物時(shí),為避免過篩時(shí)待測(cè)成分有損失,應(yīng)使用刻度尺測(cè)量粒徑;

樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻,并盡量避免將樣品暴露在空氣中


7.3 確定使用的浸提劑


    5.0g 樣品至 500ml 燒杯或錐形瓶中,加入 96.5ml 試劑水,蓋上表面皿,用磁力攪拌

器猛烈攪拌 5min,測(cè)定pH,如果pH<5.0,用浸提劑 1 #;如果pH>5.0,加3.5ml 1M 鹽酸,

蓋上表面皿,加熱至 50,并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫,測(cè)定 pH,如果pH<5.0,用浸提劑 1 ;如果pH>5.0,用浸提劑2  。對(duì)于揮發(fā)性物質(zhì)的浸出只用浸提劑

1#  

 7.4  揮發(fā)性有機(jī)物的浸出步驟

 7.4.1 將樣品冷卻至4,稱取干基質(zhì)量為20-25g 的樣品,快速轉(zhuǎn)入ZHE 5.3.1)。安裝好

ZHE,緩慢加壓以排除頂空。

7.4.2 樣品含有初始液相時(shí),將浸出液采集裝置(5.5)與ZHE 連接,緩慢升壓至不再有濾

液流出,收集初始液相,冷藏保存。

7.4.3 如果樣品中干固體百分率小于 5%,所得到的初始液相即為浸出液,直接進(jìn)行分析;

干固體百分率大于或等于總樣品量 5%的,繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟,并將所得到的浸出液

與初始液相混合后進(jìn)行分析。

7.4.4 根據(jù)樣品的含水率,按液固比為20?1  L/kg)計(jì)算出所需浸提劑的體積,用浸提劑轉(zhuǎn)

移裝置(5.6)加入浸提劑,安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門。

7.4.5  ZHE  固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(5.1)上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min,于23 ±2下振

 18±2h。振蕩停止后取下ZHE,檢查裝置是否漏氣(如果ZHE 裝置漏氣,應(yīng)重新取樣

進(jìn)行浸出),用收集有初始液相的同一個(gè)浸出液采集裝置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待

分析。

7.5 除揮發(fā)性有機(jī)物外的其他物質(zhì)的浸出步驟

7.5.1 如果樣品中含有初始液相,應(yīng)用壓力過濾器(5.3.2)和濾膜(5.3.3)對(duì)樣品過濾。干

固體百分率小于 5%的,所得到的初始液相即為浸出液,直接進(jìn)行分析;干固體百分率大

于或等于5%的,將濾渣按7.5.2 浸出,初始液相與浸出液合并后進(jìn)行分析。

7.5.2 稱取 75-100g 樣品,置于2L 提取瓶(5.2.2)中,根據(jù)樣品的含水率,按液固比為20?1

 L/kg)計(jì)算出所需浸提劑的體積,加入浸提劑,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置(5.1

上,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min,于23 ±2下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時(shí),應(yīng)

定時(shí)在通風(fēng)櫥中打開提取瓶,釋放過度的壓力。

7.5.3  在壓力過濾器(5.3.2)上裝好濾膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗

液,過濾并收集浸出液,于4下保存。(待續(xù))

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