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安譜實驗全新解析2019年國抽新增項目-雞肉中利巴韋林的檢測

閱讀:1247      發布時間:2019-3-4
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  國家市場監督管理總局于2月1日發布了2019年食品安全監督抽檢計劃的通知。2019年食品安全抽檢計劃涵蓋34個食品大類、150個食品品種、259個食品細類,共抽檢133.96萬批次。檢測項目有增有減,增加的項目包括農殘,脂肪酸,藥物的非法添加等,其中利巴韋林就是今年新增加的檢測項目之一。
  利巴韋林屬于抗病毒藥物,在獸禽中長期大量使用容易誘導流感病毒變異,已被美國FDA和我國農業部列入獸藥禁止使用范疇。
  目前市場上檢測利巴韋林主要參考標準《SN/T 4519-2016出口動物源食品中利巴韋林殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法》,其方法是:用乙腈和三氯乙酸溶液提取,酶解后用PBA小柱凈化,內標法定量,整個過程操作繁瑣,需要配置大量不同pH值的溶液,回收率不穩定。聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實驗科技股份有限公司(以下簡稱“安譜實驗”)利用自主研發的獸殘QuEChERS的產品(SBEQ-CA8802-B和SBEQ-CA8803-25)作為凈化手段,采用基質標曲外標法定量,用于雞肉中利巴韋林的檢測,操作簡單便捷,耗時短,回收率高且穩定,可作為廣大檢測工作者檢測該項目的參考方法。
前處理方法
  準確稱取2g(至0.01g)均質好的雞肉(肉糊狀) 至50 mL離心管中,加入15mL乙腈溶液,加入標品(上機濃度10ppb),再加入緩沖鹽包 SBEQ-CA8802-B,旋渦混合2min,超聲波提取10min,5000~10000r/min離心5min,吸取上清液至 SBEQ-CA8803-25 CNW dSPE定制獸藥凈化管。重復提取兩次,合并兩次提取液。旋渦混合5min,5000~10000r/min 離心5min。取出凈化管中所有上清液,40 ºC減壓蒸發至近干。加入1mL乙腈-水溶液(1:1)溶解,渦旋混合1min,過0.22µm濾膜,供液相色譜-質譜/質譜儀測定。
色譜條件
  液相條件:
  色譜柱: Athena UHPLC C18(2.1*50mm,1.8µm);
  流動相: 0.1% 甲酸水溶液 - 甲醇 =95:5;
  流速: 200µL/min;
  柱溫: 30 ºC;
  進樣量: 5µL;
  質譜參數 :
  Ionization Mode: ESI+
  Capillary Voltage: 4000V
  Gas Temp: 350ºC
  Gas flow: 8 L/min
  Nebulizer: 35 ps
實驗譜圖

10ppb單標(基質配標)

基質加標 10ppb
實驗數據

基質類型

目標物

平均回收率(%)

RSD(%)

雞肉

利巴韋林

105.7

7


實驗耗材

貨號

名稱

規格

品牌

SBEQ-CA8802-B

CNW dSPE定制獸藥提取包

50 pcs

CNW

SBEQ-CA8803-25

CNW dSPE定制獸藥凈化管

25 pcs

CNW

CDCT-C16813570

病毒唑,利巴韋林標準品

純品型,有證書,50mg

Dr

LAEQ-2105UA

Athena UHPLC C18 液相色譜柱

2.1 × 50mm,1.8um

CNW

CAEQ-4-003306-4000

色譜純乙腈

4L

CNW

CAEQ-4-003302-4000

色譜純甲醇

4L

CNW

SCAA-113

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.45um,粉色,100只/罐

ANPEL

SCAA-114

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.22um,金色,100只/罐

ANPEL

ADEQ-2600111

3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

500/箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶

100只/塑盒,50塑盒/紙箱

CNW

VAAP-32009E-1232-100

CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶

100只/塑盒,50塑盒/紙箱

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

100/袋

CNW

EFAA-DC12H

氮吹儀

ANPEL

EDAA-2101TH

超聲清洗器,100W(帶加熱功能)

 

儀器外形尺寸mm:320*174*280;
內槽尺寸mm:300*150*100;4L.

 

ANPEL

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