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聚光科技(杭州)股份有限...

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蔬菜中滅多威和殺線威的檢測

閱讀:1283      發布時間:2018-8-22
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    安譜實驗參考國標(SN/T 0134-2010),運用CNW小柱(SBEQ-CA1654)和(SBEQ-CA1555)對蔬菜中的滅多威和殺線威進行凈化處理。使用液質質方法同時檢測兩種農殘,回收率高且穩定。
    一、 樣品前處理
    番茄,黃瓜基質:
    稱取5g試樣(至0.01g)于50mL離心管中,加入20mL乙腈,均質提取1min,于4000r/min離心3min,上清液移入50mL離心管中。殘渣加10mL乙腈用重復提取一次,合并上清液于50mL離心管中,加入10mL正己烷,旋渦均勻,棄去正己烷。將乙腈層轉入250mL濃縮瓶中,于40°C水浴中濃縮至近干,加入2mL丙酮+正己烷(3+7)溶解。
    二、SPE操作過程
    小柱:SBEQ-CA1654和SBEQ-CA1555小柱串連。(SBEQ-CA1654在上,SBEQ-CA1555在下)
    活化平衡:20ml丙酮+正己烷(3+7)活化
    上樣:將上樣液加入到SBEQ-CA1654 和SBEQ-CA1555串接小柱上,保持1d/s
    淋洗:用5mL 丙酮+ 正己烷淋洗
    洗脫:用20ml丙酮+正己烷(3+7)洗脫,流速<2mL/min,收集全部上樣液和洗脫液,在40°C水浴中濃縮至近干,甲醇溶解后定容至2.0mL,濾膜過濾后,供液質上樣。
    三、色譜條件
    色譜柱:Athena C18 液相色譜柱(5µm,150mm×2.1mm)
    流動相:A:甲酸水(0.1%甲酸) B:乙腈
    流速:200 µL/min
    檢測器:MRM
    柱溫:40°C
    梯度程序:

時間/min

甲醇(%)

水(1%甲酸)(%)

水(%)

0.00

20.0

20.0

60.0

2.00

20.0

20.0

60.0

3.00

60.0

40.0

0

20.00

75.0

25.0

0

20.00

20.0

40.0

40.0

25.00

20.0

40.0

40.0

    四、質譜條件
    電離方式:電噴霧電離(ESI)
    掃描方式:正離子掃描
    檢測方式:多反應監測(MRM)
    電噴霧電壓:3.0kv
    霧化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮氣,適用前應調節各氣體流量以使質譜靈敏度達到檢測要求
    殺線威: 242.1/121.3 242.1/72.3
    滅多威: 163/106.1 163/88.1
    五、實驗譜圖
圖1、50ppb 滅多威和殺線威的標準色譜圖
圖2、蔬菜樣品加標 10ppb 色譜圖
圖3、蔬菜樣品色譜圖
    六、實驗數據

回收率

滅多威(%)

殺線威(%)

10 ppb

68.7

98.7

100 ppb

84.2

109.3

1000 ppb

84.7

83.1

    七、實驗耗材

貨號

名稱

規格

品牌

SBEQ-CA1654

CNWBOND Carbon-GCB 石墨化碳黑 SPE 小柱

500mg, 6mL/30 pcs

CNW

SBEQ-CA1555

CNWBOND Florisil SPE 小柱

1g, 6mL/30 pcs,100-200目

CNW

CDCT-C15030000

滅多威 標準品

純品型,有證書,0.1g

Dr

CDAA-S-414042-FA-1ml

殺線威

100mg/L于乙酸乙酯,1ml

ANPEL

LAEQ-461571

Athena C18 液相色譜柱

150*2.1mm*5um

CNW

CAEQ-4-003306-4000

色譜純乙腈

4L

CNW

CAEQ-4-014784-0500

色譜純甲酸

500ml(蛭石)

CNW

SBEQ-CR0002

SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質

12個/包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW 12位固相萃取真空裝置

玻璃缸(內)長*寬*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

CNW

SCAA-113

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.45um,粉色,100只/罐

ANPEL

SCAA-114

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.22um,金色,100只/罐

ANPEL

ADEQ-2600111

3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

500/箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm棕色螺紋口自動進樣瓶

100只/塑盒,50塑盒/紙箱

CNW

VAAP-32009E-1232-100

CNW 9mm透明螺紋口自動進樣瓶

100只/塑盒,50塑盒/紙箱

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊,Bond

100/袋

CNW

EFAA-DC12H

DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋(圓形)

 

ANPEL

EDAA-2101TH

超聲清洗器,100W(帶加熱功能)

儀器外形尺寸mm:320*174*280;內槽尺寸mm:300*150*100;4L.

ANPEL

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