離子色譜儀規(guī)避故障 良好操作是基礎(chǔ) 離子色譜儀經(jīng)過(guò)多年的應(yīng)用，離子色譜已逐漸被國(guó)內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受，并被一些上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法。
一般來(lái)說(shuō)，離子色譜儀在操作過(guò)程中比較常見(jiàn)的故障有如下幾種，化學(xué)實(shí)驗(yàn)員有必要學(xué)習(xí)下離子色譜儀一些簡(jiǎn)單的維護(hù)和操作。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中，儀器運(yùn)行良好，但也出現(xiàn)了一些問(wèn)題，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無(wú)壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長(zhǎng)或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行，應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查，確定故障原因，及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。
1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見(jiàn)故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
2、分析泵常見(jiàn)故障
分析泵常見(jiàn)故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3、抑制器使用中的常見(jiàn)故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
其實(shí)如何讓離子色譜儀變得更強(qiáng)大，效率更高還是基于我們的操作，良好的操作是基礎(chǔ)，故障的引起大部分還是由于操作不當(dāng)造成的，所以廣大使用離子色譜儀的廠家注意，一定要崗前培訓(xùn)這個(gè)環(huán)節(jié)不能省！
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