原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國
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張志楊 王艷萍
引言
我國地域廣大，水質(zhì)類型復雜，近年來水污染事件頻發(fā)，在應急處置過程中需要高效、靈敏、準確且能同時測定水中多種化合物的分析方法，從而提高檢測效率，縮短應急反應時間，確保人們用水安全和減少經(jīng)濟損失。
標準
GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》已于2023年4月1日正式實施，GB/T 5750-2023《生活飲用水標準檢驗方法》作為GB 5749配套的檢驗方法，也將于2023年10月1日正式實施。表格匯總了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的檢測方法，可以看出，主要包含的儀器方法有分光光度計、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等，而ICPMS作為無機元素檢測分析的主要方法之一，因其靈敏度高、動態(tài)線性范圍寬、檢出限低而越來越多的被使用，同時，GB/T 5750-2023還新增了砷、硒、汞、鉻四種元素形態(tài)分析檢驗方法，均涉及到LC-ICPMS聯(lián)用。
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飲用水元素分析特點
1. 測試高低含量的元素---要求儀器線性范圍寬、準確度高
2. 多樣品多元素分析---要求儀器穩(wěn)定性好、效率高
3. 元素形態(tài)分析---要求儀器聯(lián)機方便、色譜柱性能強
賽默飛新品iCAP RQplus ICPMS儀器特點
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案例展示：ICPMS對地表水和飲用水進行可靠性分析
儀器參數(shù)
1. 氬氣稀釋功能（AGD）：AGD 所使用的氬氣由儀器直接供應，并使用質(zhì)量流量計進行精確調(diào)節(jié)。采用低、中、高三檔預設的智能化在線氬氣稀釋模式，確保儀器性能的可靠性，實現(xiàn)卓越的長期穩(wěn)定性分析。
2.iSC-65 自動進樣器：通過 LED 面板實現(xiàn)儀器狀態(tài)可視化，具備獨特的“Step ahead”功能，使兩個相鄰樣品的分析時間重疊，最終縮短每個樣品的周轉(zhuǎn)時間。單位樣品分析時間（對共 46 個元素進行3次重復分析，包括提升和清洗時間 ）為2分38秒。
ICPMS參數(shù)：
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自動進樣器參數(shù)：
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樣品和有證標準物質(zhì)
與水樣分析相關的一個主要挑戰(zhàn)是高度可變的基質(zhì)負荷。盡管飲用水中主要分析物（如堿性和堿土元素）的濃度可能大有不同，但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的過渡金屬，特別是鐵。此外，溶解有機物和微生物可能影響分析，導致基質(zhì)效應增加，進而導致信號抑制和漂移。為了覆蓋廣泛的潛在樣品基質(zhì)，共采集并分析了七份水樣（包括一份有證標準物質(zhì)CRM）。
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標準溶液及其濃度
根據(jù)不同水質(zhì)樣品中元素的預期濃度，對這些元素進行分組，分析范圍很廣（從 0.001 mg · L -1到500 mg · L-1），只需一次分析即可獲得有毒元素和營養(yǎng)元素含量。（濃度單位為mg·L-1）
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檢出限
通過測量試劑空白溶液（與樣品并行制備），確定溶液檢出限 (DL)。對于所有元素，達到的檢出限顯著低于法規(guī)通常要求的限值。
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準確度和穩(wěn)定性
分析有證標準物質(zhì)(CRM) 樣品SLRS-5（天然河水），CRM的結(jié)果與參考值非常一致。
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每天在 12 小時內(nèi)連續(xù)采集 300 份飲用水和地表水樣品，并在10個工作日內(nèi)重復該操作，共分析約 3000份樣品，10個工作日內(nèi)的質(zhì)量控制（QC）標準品重復140 次的平均回收率在90%-120%的范圍內(nèi)，證明系統(tǒng)具有穩(wěn)健且可靠的分析性能。
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Hawk耗材和維護助手
集成 Hawk 耗材和維護助手可提供進樣系統(tǒng)所有關鍵部件的全面概述，為用戶提供及時準確的潛在維護需求信息。根據(jù)這些信息，即使是缺乏經(jīng)驗的操作員，也可輕松了解耗材的日常維護和更換需求，并采取相應措施。
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元素形態(tài)分析
不同元素形態(tài)分析的流動相和分析柱都會有所不同，所以分析流程耗時耗力。賽默飛可以提供采用同一個流動相條件，相同色譜柱在10min之內(nèi)同時分析溴、碘、鉻、砷不同形態(tài)，提高了分析效率。
色譜條件：采用高效能AG19和AS19陰離子色譜柱、梯度洗脫的方式
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ICPMS儀器參數(shù)：iCAP RQplus ICPMS時間掃描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦氣碰撞模式解決砷、鉻、溴、碘元素多原子離子干擾問題
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砷、鉻、溴、碘4種元素11種形態(tài)分離圖：
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5種市售瓶裝飲用水及當?shù)刈詠硭畽z測的加標回收率在85.6%到121.6%之間，完全滿足分析需求。
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總結(jié)
使用 iCAP RQplus ICP-MS 結(jié)合 iSC-65 自動進樣器就可輕而易舉地對水質(zhì)元素進行快速、準確且穩(wěn)定的常規(guī)監(jiān)測，也可以與LC/IC聯(lián)用進行多元素形態(tài)的分析，且Hawk耗材和維護助手使系統(tǒng)狀態(tài)和潛在維護需求清晰可見，便于快速、輕松進行故障排除，所以賽默飛ICPMS儀器完全滿足分析測試實驗室對不同水樣分析的需求。
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