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賽默飛色譜及質(zhì)譜

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“水”與爭鋒?-賽家ICPMS顯身手!

閱讀:537      發(fā)布時間:2023-12-8
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原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國

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張志楊 王艷萍

引言

 

我國地域廣大,水質(zhì)類型復雜,近年來水污染事件頻發(fā),在應急處置過程中需要高效、靈敏、準確且能同時測定水中多種化合物的分析方法,從而提高檢測效率,縮短應急反應時間,確保人們用水安全和減少經(jīng)濟損失。

 

 

 

標準

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》已于2023年4月1日正式實施,GB/T 5750-2023《生活飲用水標準檢驗方法》作為GB 5749配套的檢驗方法,也將于2023年10月1日正式實施。表格匯總了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的檢測方法,可以看出,主要包含的儀器方法有分光光度計、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICPMS作為無機元素檢測分析的主要方法之一,因其靈敏度高、動態(tài)線性范圍寬、檢出限低而越來越多的被使用,同時,GB/T 5750-2023還新增了砷、硒、汞、鉻四種元素形態(tài)分析檢驗方法,均涉及到LC-ICPMS聯(lián)用。

 

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飲用水元素分析特點

1. 測試高低含量的元素---要求儀器線性范圍寬、準確度高

2. 多樣品多元素分析---要求儀器穩(wěn)定性好、效率高

3. 元素形態(tài)分析---要求儀器聯(lián)機方便、色譜柱性能強

 

賽默飛新品iCAP RQplus ICPMS儀器特點

 

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案例展示ICPMS對地表水和飲用水進行可靠性分析

儀器參數(shù)

1. 氬氣稀釋功能(AGD):AGD 所使用的氬氣由儀器直接供應,并使用質(zhì)量流量計進行精確調(diào)節(jié)。采用低、中、高三檔預設的智能化在線氬氣稀釋模式,確保儀器性能的可靠性,實現(xiàn)卓越的長期穩(wěn)定性分析。

2.iSC-65 自動進樣器:通過 LED 面板實現(xiàn)儀器狀態(tài)可視化,具備獨特的“Step ahead”功能,使兩個相鄰樣品的分析時間重疊,最終縮短每個樣品的周轉(zhuǎn)時間。單位樣品分析時間(對共 46 個元素進行3次重復分析,包括提升和清洗時間 )為2分38秒。

ICPMS參數(shù):

 

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自動進樣器參數(shù):

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樣品和有證標準物質(zhì)

 

 

與水樣分析相關的一個主要挑戰(zhàn)是高度可變的基質(zhì)負荷。盡管飲用水中主要分析物(如堿性和堿土元素)的濃度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的過渡金屬,特別是鐵。此外,溶解有機物和微生物可能影響分析,導致基質(zhì)效應增加,進而導致信號抑制和漂移。為了覆蓋廣泛的潛在樣品基質(zhì),共采集并分析了七份水樣(包括一份有證標準物質(zhì)CRM)。

 

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標準溶液及其濃度

根據(jù)不同水質(zhì)樣品中元素的預期濃度,對這些元素進行分組,分析范圍很廣(從 0.001 mg · L -1到500 mg · L-1),只需一次分析即可獲得有毒元素和營養(yǎng)元素含量。(濃度單位為mg·L-1)

 

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檢出限

通過測量試劑空白溶液(與樣品并行制備),確定溶液檢出限 (DL)。對于所有元素,達到的檢出限顯著低于法規(guī)通常要求的限值。

 

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準確度和穩(wěn)定性

分析有證標準物質(zhì)(CRM) 樣品SLRS-5(天然河水),CRM的結(jié)果與參考值非常一致。

 

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每天在 12 小時內(nèi)連續(xù)采集 300 份飲用水和地表水樣品,并在10個工作日內(nèi)重復該操作,共分析約 3000份樣品,10個工作日內(nèi)的質(zhì)量控制(QC)標準品重復140 次的平均回收率在90%-120%的范圍內(nèi),證明系統(tǒng)具有穩(wěn)健且可靠的分析性能。

 

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Hawk耗材和維護助手

集成 Hawk 耗材和維護助手可提供進樣系統(tǒng)所有關鍵部件的全面概述,為用戶提供及時準確的潛在維護需求信息。根據(jù)這些信息,即使是缺乏經(jīng)驗的操作員,也可輕松了解耗材的日常維護和更換需求,并采取相應措施。

 

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元素形態(tài)分析

 

 

不同元素形態(tài)分析的流動相和分析柱都會有所不同,所以分析流程耗時耗力。賽默飛可以提供采用同一個流動相條件,相同色譜柱在10min之內(nèi)同時分析溴、碘、鉻、砷不同形態(tài),提高了分析效率。

色譜條件:采用高效能AG19和AS19陰離子色譜柱、梯度洗脫的方式

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ICPMS儀器參數(shù):iCAP RQplus ICPMS時間掃描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦氣碰撞模式解決砷、鉻、溴、碘元素多原子離子干擾問題

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砷、鉻、溴、碘4種元素11種形態(tài)分離圖:

 

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5種市售瓶裝飲用水及當?shù)刈詠硭畽z測的加標回收率在85.6%到121.6%之間,完全滿足分析需求。

 

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總結(jié)

使用 iCAP RQplus ICP-MS 結(jié)合 iSC-65 自動進樣器就可輕而易舉地對水質(zhì)元素進行快速、準確且穩(wěn)定的常規(guī)監(jiān)測,也可以與LC/IC聯(lián)用進行多元素形態(tài)的分析,且Hawk耗材和維護助手使系統(tǒng)狀態(tài)和潛在維護需求清晰可見,便于快速、輕松進行故障排除,所以賽默飛ICPMS儀器完全滿足分析測試實驗室對不同水樣分析的需求。

 

 

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