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興奮劑檢測,我們在行動

閱讀:795      發布時間:2022-5-20
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興奮劑在體育界不特指某一類具有興奮作用的藥物,而是在競技體育中禁止使用的所有物質和方法的統稱。興奮劑的使用不僅損害奧林匹克精神,破壞競技比賽公平的原則,而且嚴重危害運動員身體健康,因此對運動員進行興奮劑檢測是比賽非常重要的一項內容。

 

在北京冬奧會上,干血點檢測成為常規興奮劑檢測手段。干血點(指將一滴血滴在專用卡紙上,干燥后形成的斑點)即DBS(Dried Blood Spot)與傳統的血檢方式相比,DBS依從性高,損傷極小,可操作性強,由于血液滴在卡紙上迅速變成固態,因此也更加安全穩定,方便后期的運輸和儲存。

 

賽默飛世爾科技致力于幫助客戶使世界更健康,更清潔,更安全。Transcend DSX-1系統包括干斑自動進樣器和TurboFlow-超高壓液相色譜儀,能實現干基質點樣本的全自動流式化合物解析、在線樣品凈化,Transcend DSX-1結合三重四極桿質譜構建了一整套完善的xing奮劑檢測方案(見圖1),該系統可以快速定量多種干斑基質中qu馬多(一種合成阿片類藥物,具有中樞鎮痛作用,廣泛用于緩解急性或慢性疼痛)及其代謝物(O-去甲基qu馬多,N-去甲基qu馬多),測試的干斑基質包括尿液、血液、血清、唾液和水(作為標準基質),以同位素內標進行內標定量,定量參數如表1所示,干血斑樣本在分析前、后的對比圖和典型干血斑定量下限濃度點的色譜圖見(圖2),該方法在各種基質中的線性范圍為5-400ng/mL。

圖1 Transcend DSX-1 系統結合 TSQ Altis 質譜

 

表1qu馬多(Tramadol)、O-去甲基qu馬多(O-desmethyltramadol)、N-去甲基qu馬多(N-desmethyltramadol)和對應三個同位素內標(Tramadol-13C-d3、O-desmethyltramadol-d6、N-desmethyltramadol-d3)的定量參數

 

圖片5.png

圖2 干血斑樣本在分析前、后的對比圖和典型干血斑定量下限濃度點的色譜圖

 

TurboFlow在線樣本凈化技術

UHPLC搭載TurboFlow技術實現全自動在線樣本凈化和色譜分離,其中用到了兩根色譜柱,分別是Cyclone-P(0.5×50mm)和biphenyl分析柱(3×50mm,2.6μm)。TurboFlow方法配置為“Focus”模式,在待測物進入分析柱之前,優化好的溶劑填充管路,以有效洗脫TurboFlow柱上的分析物,整個分析過程和通路走向分為以下四步(圖3):

1、樣本載入TurboFlow色譜柱

2、從TurboFlow柱上洗脫分析物并將其轉入分析柱

3、分析物在分析柱上分離,同時沖洗TurboFlow柱

4、平衡分析柱、TurboFlow柱以及管路
 

圖片6.png

圖3 TurboFlow在線樣本凈化

 

該方法用到的流動相組成和梯度設置詳見下表2。

表2 液相條件

 

最后,附上我們給冬奧會的獻禮——賽默飛新推出的高分辨公安司法方法包,內含使用指南和指導使用的視頻,各位Orbitrap用戶可掃以下二維碼填寫儀器序列號進行方法包申請~

圖片8.png

PS: 掃碼填寫以下表單也可即刻獲取興奮劑檢測方案應用原文】

圖片9.png

 

 

 

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