關鍵詞傳統(tǒng)植物藥；快速液/液萃取；QuEChERS；智能定時掃描（timed-SRM）；保留時間校準；MRM；離子比例確證；應用 TraceFinder 處理數(shù)據(jù)
前言Ayurveda 是一個梵語詞匯，由“ayus"和“veda."兩個詞根組成，分別表示生命和科學，即生命的科學。由多種植物磨粉后混合而成的混合物稱為“churna"。混合物配方依據(jù)其特定的應用目的（如醫(yī)療、美容或烹調(diào)）而變化。Avipittakara churna 是一種廣泛應用于預防代謝系統(tǒng)損傷；幫助消化系統(tǒng)去噪，預防消化不良、便秘、嘔吐、厭食的日常用藥。對于此類樣本的分析，最大的挑戰(zhàn)來自于添加多種草藥而引入的糖類和植物天然色素所可能造成的干擾。[1]干燥植物葉片經(jīng)樣本前處理獲得包括活性成分、揮發(fā)油以及高溫烹煮產(chǎn)生的天然聚合物在內(nèi)的復雜樣本提取物。由于在草藥養(yǎng)殖生長過程中使用農(nóng)藥，“churna"中可能含有多種農(nóng)藥殘留。對于此類樣本中農(nóng)藥殘留的測試分析至關重要并由政府法規(guī)管控。[2]通過嚴格限制多種質(zhì)量參數(shù)以保證“churna"的質(zhì)量和有效性。
樣品前處理簡而言之，QuEChERS 樣品前處理（見表 1）是 15 g Avipittakara churna 粉末樣本加入 15 mL 乙腈（含 1 % 冰醋酸）及 3 g 硫酸鎂、1.5 g 醋酸鈉和 1 g 氯化鈉。離心后取上層清液（1 mL），通過 200 mg PSA 和 10 mg GCB 吸附劑進行固相分散處理。提取物 10000 rpm 離心 5 分鐘，由自動進樣器取上清液 3 µL 進行測試分析。回收率和方法學驗證實驗通過測試 15 g“churna"加入適量的農(nóng)藥標準混合物完成
線性校準曲線每種農(nóng)藥化合物分別稱量 10±0.1 mg 溶于 10 mL 乙腈制得標準儲備液，并儲存于棕色玻璃容器中，置 -20℃ 冷藏。通過稀釋適量各化合物的標準儲備液，獲得 10 份濃度為 10 mg/L 的混合標準溶液（每份含有 15–20 種化合物）。將以上混合標準溶液各取適量，以乙腈稀釋配得工作標準溶液（1 mg/L），置 -20℃ 冷藏。用于建立標準曲線的標準溶液濃度分別為 2.5、5、10、25 和 50 µg/L，每次使用前新鮮配制。所有化合物的標準曲線圖（五個點）均結(jié)合單個峰面積與相應標準溶液濃度計算而得。儀器參數(shù)及方法設置本次樣品分析應用了 Thermo ScientificTM TriPlusTM RSH 液體自動進樣器，配備程序升溫 PTV 進樣口的 Thermo ScientificTM TRACETM 1300 系列氣相色譜以及 Thermo ScientificTM TSQ 8000TM 三重四極桿 GC-MS/MS 質(zhì)譜系統(tǒng)。具體儀器方法參數(shù)見表 1。
方法設置和數(shù)據(jù)處理均使用 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 軟件。TraceFinder 軟件中內(nèi)置超過 800 種農(nóng)藥化合物數(shù)據(jù)庫，其中包括了分析各化合物所需要的所有分析參數(shù)，例如色譜保留時間以及用于數(shù)據(jù)采集、處理的經(jīng)過優(yōu)化的 SRM 反應信息。該軟件的優(yōu)勢可應用于建立大規(guī)模農(nóng)藥化合物篩查實驗。在所有的多反應監(jiān)測（MRM）分析中，每個農(nóng)藥化合物均有兩個 SRM 離子對分析通道。其中，強度最大的離子對通道作為定量；在使用 TraceFinder 軟件進行數(shù)據(jù)處理時，通過第二對離子對與第一對離子對的離子強度比例以對化合物進行定性確證。軟件可通過處理標準溶液樣品測試數(shù)據(jù)，對測試方法中智能定時掃描（timed-SRM）數(shù)據(jù)采集方法進行校準，以鎖定所有待測化合物的色譜保留時間，消除樣本中生物基質(zhì)所帶來的影響，確保儀器的耐用性
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