本文利用賽默飛全新液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜Vanquish Horizon-TSQ Fortis建立了快速檢測18種β-受體激動劑類化合 物的方法。此18種化合物在0.05-500 ng/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān) 系良好（r2>0.993）， LOD及LOQ均能滿足國標規(guī)定的檢測要 求，運用本方法和設(shè)備可實現(xiàn)對動物源性食品中β-受體激動劑 類化合物的檢出和定量。
1、引言 β -受體激動劑在醫(yī)學(xué)臨床上可用于治療支氣管哮喘、阻塞性 肺炎等病癥，同時也可用于治療馬、牛的晚產(chǎn)和流產(chǎn)。 20世紀 80年代初期，一系列試驗研究發(fā)現(xiàn)當β-受體激動劑使用劑量 是治療劑量5-10倍時，可以使豬、牛、羊等動物脂肪分解代謝 增強，蛋白質(zhì)合成速度增加，若長期使用含有β-受體激動劑的 飼料，可以提高飼料轉(zhuǎn)化率，同時能增加動物體重和肌肉組織 含量，以提高瘦肉率，起到營養(yǎng)再分配作用。但是長期使用會 對機體產(chǎn)生毒副作用。目前豬、牛、羊等動物通常使用過量的 β-受體激動劑類藥物以促進生長，致使β-受體激動劑在動物 機體內(nèi)造成蓄積。人類食用含有β-受體激動劑殘留的動物性食 品后，會對人體健康造成極大危害，嚴重時可引發(fā)急性中毒反 應(yīng)，常見中毒癥狀表現(xiàn)為肌肉震顫或疼痛，心率過快，頭痛眩 暈、嘔吐等，嚴重時可導(dǎo)致休克造成死亡。 由于β-受體激動劑所產(chǎn)生的危害， 2012年5月1日實施的《飼 料和飼料添加劑管理條例》規(guī)定禁止將國務(wù)院農(nóng)業(yè)行政部門公 布的包括β-受體激動劑在內(nèi)的任何物質(zhì)添加到飼料中。國家標 準《動物源性食品中多種β-受體激動劑殘留量的測定液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜法》（GB/T 22286-2008）適用于豬肝和豬肉中沙丁胺醇、特布他林和塞曼特羅等11種β-受體激動劑的檢測，該方 法利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，采用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模 式檢測，內(nèi)標法定量，目標物的檢出限為0.5 μg/kg。國家標準 《河豚魚、河鰻和烤鰻中12種β-受體激動劑殘留量的測定 液 相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》（GB/T 22950-2008）適用于河豚魚、河 鰻和烤鰻中溴布特羅、塞曼特羅和克倫特羅等12種β-受體激 動劑的確證和定量，利用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測，采用多反 應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式檢測，內(nèi)標法定量；萊克多巴胺、沙丁胺 醇、塞曼特羅、克侖潘特羅和克倫特羅的方法檢出限為0.1 μg/ kg，其它化合物的方法檢出限為0.5 μg/kg。
2. 實驗部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 Thermo Fisher Vanquish Binary Horizon超高效液相色譜儀 2.1.2 Thermo Fisher TSQ Fortis三重四極桿質(zhì)譜儀 2.1.3 甲醇（色譜純，美國Thermo Fisher公司）；實驗用水為 Milli-Q去離子水；甲酸（色譜純， SIGMA） 2.1.4 18種β-受體激動劑類化合物標準品均購自德國 Dr.Ehrenstrofer公司 2.2 化合物信息及溶液配制 2.2.1 本實驗涉及的18種β-受體激動劑類化合物的基本信息見 表1。
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2.2.2 儲備液：分別精確稱取5 mg標準品粉末，溶解于50 mL甲 醇中 2.2.3 系列標準曲線：以50:50 甲醇水作為溶劑，稀釋成系列標 準曲線 0.02 ng/mL-500 ng/mL 2.3 色譜條件： 色譜柱： Thermo Hypersil GOLD aQ（1.9 µm, 100 x 2.1 mm） ；柱溫： 30℃；進樣量： 5 µL； 流動相： A為0.1%甲酸水， B為0.1%甲酸甲醇，梯度洗脫程序 見表2
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2.4 質(zhì)譜條件： 可加熱電噴霧電離源（HESI），正離子掃描模式；掃描方 式： SRM；噴霧電壓 (+)： 3500V；離子傳輸管溫度： 300℃； 鞘氣壓力38 arb；輔助氣壓力 4 arb；離子源溫度： 450℃；碰 撞氣壓力： 1.5 mTorr；選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對信息見表3。 表3 18種β-受體激動劑類化合物質(zhì)譜采集參數(shù)
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3.實驗結(jié)果與討論 3.1 靈敏度測試 采用上述儀器分析方法， 18種β-受體激動劑類化合物在16分 鐘內(nèi)均可獲得良好的色譜峰，圖1為18種β-激動劑類化合物在 LOQ（0.05-0.1 ng/mL）濃度的提取離子流圖。
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