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文末好禮
Vanquish Core
Vanquish Core 液相發布剛剛滿一年,好評連連,不僅在制藥與工業*線對產品質量把關,還在科研創新領域向質量標準獻言獻策。目前*篇基于Vanquish Core液相的應用文獻已經成功發表在國內行業期刊《藥物分析雜志》,飛飛速來學習一下!
2020版《中國藥典》已經正式執行,中藥材質量控制作為中藥臨床應用的關鍵源頭,始終是行業的熱點與重點。新版藥典進一步完善控制要求,加強與療效相關的成分含量測定,不再受限于單一成分指標,更符合中醫藥特點,為中藥質量標準提升指明了發展方向。
中藥多成分同時表征,將有效提升檢測效率,且能夠較完整地體現中藥整體化學特征。由于成分結構復雜,選擇普通紫外檢測器并不能*同時檢測的需求,而賽默飛通用型檢測器——電霧式檢測器(CAD),響應與分析物質量相關,從而將化合物結構對檢測響應的影響降至*,真實、靈敏、準確地將中藥復雜體系科學表征,兼顧極性與非極性成分、兼顧紫外與無紫外吸收成分,勢必在中藥分析領域大有可為。
01
文獻回顧
現行藥典中知母的質量控制指標成分為芒果苷和知母皂苷BⅡ,由于結構類型不同,故通常采用2 種不同的檢測器及色譜條件對知母及其飲片進行質量控制。芒果苷為雙苯吡酮類成分,有紫外吸收,可以用紫外檢測器進行定性定量;而知母皂苷BⅡ為甾體皂苷類成分,僅存在較弱的紫外末端吸收,因此需用通用型檢測器進行含量測定。
Vanquish Core HPLC & CAD
本篇文獻*將Vanquish Core HPLC與CAD 聯用建立同時測定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ含量的方法,以簡化和提升知母的質量控制方法,為優化知母藥材及其相關產品的質量評價和質量控制提供新方法、新思路[1]。
儀器配置:
• 系統底座:Vanquish System Base (VC-S01-A)
• 泵:Vanquish Quaternary Pump C(VC-P20-A)
• 自動進樣器:Vanquish Split Sampler CT(VC-A12-A)
• 柱溫箱:Vanquish Column Compartment C(VC-C10-A)
• 檢測器:Vanquish Charged Aerosol Detector(VH-D20-A)
色譜條件:
• 色譜柱:Acclaim C18 色譜柱(150mm×4.6 mm,3 μm)
• 流動相:乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脫
• 流速:1.0 mL·min-1
• 進樣量:20 μL
• CAD采集頻率:10 Hz
• 蒸發溫度:55 ℃
• 過濾常數:5 s
色譜圖:
圖1 混合對照品(A)和知母樣品(B)的HPLC-CAD 色譜圖
1. 芒果苷(mangiferin) 2. 知母皂苷BⅡ(timosaponin BⅡ)(點擊查看大圖)
表1 芒果苷和知母皂苷BⅡ的回歸方程、相關系數、線性范圍、檢測下限和定量下限
(點擊查看大圖)
實驗結果:
知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的濃度與CAD響應值均具有良好的線性關系(r>0.999),LOD 分別為0.43 ng 和1.20 ng,LOQ 分別為1.28 ng 和4.80 ng,精密度、重復性、24 h 穩定性試驗的RSD 均小于3.0%,平均加樣回收率分別為102.3% 和95.2%,*藥材的質量控制要求。
02
儀器亮點
Vanquish Core液相色譜系統自2020年3月發布以來,在制藥行業中的應用不斷鋪開,尤其是中藥分析領域,助力多家企業完成中藥配方顆粒、經典名方兩大行業熱點的標準研發、標準復現與標準落地。Vanquish Core可提供性能穩定的多種類型色譜泵,標配兩種色譜柱加熱模式,支持梯度延遲體積連續可調,可根據具體需求靈活配置不同類型的檢測器,很大程度提高用戶的實驗室檢測效率。
電霧式檢測器(CAD)已經被現行中國藥典收錄,積極響應藥典對于無紫外吸收品種檢測的要求。國內外多篇中英文文章采用CAD檢測器應用于中藥活性成分的表征,糖類、皂苷類、生物堿類、氨基酸類等成分均有較為成熟的CAD解決方案[2-5],覆蓋中藥品種高達數十種,仍在繼續拓展與深入研究,將成為中藥復雜體系科學表征的分析利器。
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參考文獻:
[1] 南易,鄭偉,馬鳳霞,孫欣光,趙陽,張潔,陳曉娟,馬百平.HPLC-CAD同時測定知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量[J].藥物分析雜志,2021,41(01):111-116.
[2] 陳凌霄,吳定濤,趙靜,李紹平.高效液相色譜聯用電噴霧檢測器分析不同植物中棉子糖系列寡糖[J].藥物分析雜志,2018,38(01):34-40.
[3] 張艷海,楊遠貴,施磊,金燕,王崢濤.基于高效液相色譜-電霧式檢測的三七及人參、西洋參中水溶性非皂苷類部位的指紋圖譜表征分析和三七素的含量測定[J].中國中藥雜志,2020,45(14):3475-3480.
[4] 李效寬,張艷海,馮天輝,楊艷羚,金燕.在線固相萃取法結合電霧式檢測器測定黃芪及其復方中黃芪甲苷的含量[J].分析化學,2014,42(12):1791-1796.
[5] Zhen L , Guo Z , Acworth I N , et al. A Non-Derivative Method For The Quantitative Analysis Of Isosteroidal Alkaloids From Fritillaria By High Performance Liquid Chromatography Combined With Charged Aerosol Detection[J]. Talanta, 2016, 151(5).
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