2020年版《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《藥典》）已經正式頒布，此版《藥典》將于2020年12月30日起實施。新版《藥典》新增了白芷、葛根、當歸、黃精、人參、三七、桃仁、山茱萸、梔子、酸棗仁、冬蟲夏草重金屬總量測定要求，調整了山楂、丹參、甘草、白芍、西洋參、金銀花、枸杞子、黃芪重金屬總量*，將“鎘”*值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg，其它元素*保持不變。
表1 重金屬及有害元素檢測品種（28項）
2020版藥典《9302 中藥有害殘留物*制定指導原則》增訂“重金屬及有害元素一致性*指導值”要求，成為標準制定指導性規定。五種重金屬及有害元素檢測方法遵循鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321 原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質譜方法）測定。其中，電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定微量元素具有操作簡單、干擾少等優點, 而且可多元素同時測定、靈敏度高、動態范圍寬。
由于植物類中藥材中常量元素含量較高，而重金屬含量低的特點，如何去除多原子離子干擾、提高難電離元素（如As、Hg）靈敏度、保證樣品長期穩定運行是目前ICPMS檢測中需要解決的問題。
賽默飛iCAP RQ ICPMSzhuan利平板四極桿碰撞反應池結構設計，具備質量篩選和動能歧視去除干擾技術，同時提高離子傳輸效率保證高靈敏度，可實現全質量段元素同時采用一種模式分析。iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術，可有效減少錐口積鹽，保證復雜基質樣品長期穩定分析，可以輕松應對新藥典中重金屬及有害元素檢測。
實驗部分
01
樣品前處理
稱取樣品0.2g（精確至0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸，按照表1微波消解參數進行消解，消解完成后，115℃趕酸，轉移定容至50ml容量瓶中，靜置或過濾后上機測試。
表2 微波消解程序
校準性能
配制2%硝酸的混合標準系列溶液，其中Pb，As 含量為0、1、5、10、20、50μg/L ，Cd含量為0、0.5、2.5、5、10、20μg/L；Cu含量0、10、50、100、200、500μg/L。配制2%硝酸的Hg標準系列溶液，含量為0、0.2、0.5、1、2μg/L，每份加入金溶液濃度為20μg/L。各元素線性回歸R2均可以達到0.999以上。
檢出限及重復性
儀器檢出限(LOD): 測定7份空白樣品溶液，以連續測定空白樣品溶液響應值3倍標準偏差（3SD)所對應的待測元素濃度作為儀器檢測限。
方法檢出限(MDL): 儀器檢出限乘以樣品稀釋倍數計算出樣品中的檢出限。方法檢出限（MDL）均優于《藥典》的要求。
重復性：在分析過程中對標準物質黃芪（GBW10028）進行重復分析，來評價方法的重復性。7次重復分析具有良好的重復性，測定元素的RSD＜4%。
表3 儀器檢出限和方法檢出限
法準確度
分別對人參（GBW10027）、柑橘葉（GBW10020）、黃芪（GBW10028）種標準物質進行測定。三個標準物質的測試結果均在標準物質范圍內。
表4 測定結果
穩定性測試
植物類中藥材屬于典型的高鹽*樣品，要求儀器具有較高的靈敏度和耐鹽性能。在ICPMS 開始測試前，將錐口老化后再長時間測試樣品能保持較好的穩定性。在整個樣品分析過程中對內標物的抑制和相對漂移進行監控，圖2所示為運行過程中內標物信號的變化。經過80份樣品的測試，內標Ge、In、Bi的長期運行回收率可在80%~120%之間，該方法適合批量樣品測試。
討論
iCAP RQ ICP-MS具有zhuan利的Qcell平板四極桿碰撞反應池，其KED模式具備動能歧視和質量甄別功能，可有效去除40Ar12C+ 或35Cl16O1H+對Cr干擾、ArCl+ 對75As+ 的干擾。
本方法采用一種模式KED測定所有元素，節省模式氣體切換造成的時間浪費，簡化樣品分析流程，提高檢測方法開發效率。同時iCAP RQ具有zhuan利的嵌片接口技術，可有效減少錐口積鹽，保證高鹽樣品長期穩定分析。
本實驗同時測定了Hg元素，其具有非常強的記憶效應，在極低的濃度下也可以吸附在霧化室和進樣管路等地方，需要延長沖洗時間。iCAP RQ具備快泵清洗功能，高泵速達100rpm，在樣品提取和沖洗過程中可以自動切換為快泵，可ji大縮短清洗時間。
實驗數據表明，賽默飛世爾的iCAP RQ ICPMS能夠*此類樣品的分析測試要求。
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