關于亞硝胺的前處理，不同基質可以采取不同的前處理，下面列舉幾種常用的前處理方法：
1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法：
1.1 提?。ㄋ麴s裝置蒸餾）
200 g（至 0.01 g）試樣，加入 100 mL 水和 120 g 氯化鈉于蒸餾管中，混勻；
平底燒瓶或錐形瓶中加入 4 mL 二氯甲烷及 少量冰塊用以接收冷凝液；
開啟蒸餾裝置加熱蒸餾，收集 400 mL 冷凝液后關閉加熱裝置，停止蒸餾；
1.2 萃取凈化
在盛有蒸餾液的平底燒瓶中加入 80 g 氯化鈉和 3 mL 的硫酸，攪拌溶解；
轉移至 500 mL 分液漏斗中，振蕩 5 min， 靜置分層；
將二氯甲烷層轉移至另一平底燒瓶中，再用 150 mL 二氯甲烷分三次提取水層；
合并 4 次二氯甲烷萃取液， 總體積約為 250 mL；
1.3 濃縮
將二氯甲烷萃取液用 10 g 無水硫酸鈉脫水后， 進行旋轉蒸發；
于 40 ℃ 水浴上濃縮至 5-10 mL 改氮吹；
準確定容至 1.0 mL，搖勻后待測定。
2. 啤酒中的亞硝胺前處理方法：按照 AOAC *方法（2000），982.11 并略有改動，使用 Celite 硅藻土柱并用 DCM 系統的固相 萃取方法來分離亞硝胺。
3. 橡膠材料中的亞硝胺前處理方法：
3.1 樣品提取
準確稱取 5.00 g （到 0.01 g）樣品于 40 mL 棕色玻璃瓶中， 加入 30 mL 甲醇，室溫超聲萃取 30 min；
過濾轉移溶液至 250 mL 平底燒瓶中，加入 20 mL 甲醇溶劑，重復超聲 和轉移步驟，并用少量甲醇洗滌棕色瓶 2-3 次，合并兩次超聲和洗滌溶液；
將溶液旋轉蒸發（35 ℃ , 150 mbar）至 4 mL 左右，于渦旋混勻 器上充分旋轉振蕩 1 min，樣品溶液轉移至 10 mL 具塞離心管中；
另取 1 mL 甲醇分 2-3 次洗滌平底燒瓶壁，并于渦旋混勻器上 充分旋轉振蕩 1 min，合并洗滌液于 10 mL 具塞離心管中。
3.2 凈化
C18 固相萃取小柱置于固相萃取裝置上，用 5 mL 甲醇預淋洗 C 18 小柱；
將樣液注入小柱，流出液收集于離心管中，待樣液液面下降至小柱填料的 上層面時，再加入 5 mL 甲醇進行洗脫，收集合并全部流出液于離心管中；
3.3 濃縮
樣液于 250 mL 的平底燒瓶中，并用少量甲醇淋洗離心管壁 2-3 次，合并洗滌液于平底燒瓶中；
將溶液旋轉蒸發（35 ℃ , 150 mbar）至 4 mL 左右，取下平底燒瓶， 于渦旋混勻器上充分旋轉振蕩 1 min；
然后將平底燒瓶中的樣液轉移溶液至 5 mL 棕色容量瓶中。用少 量甲醇淋洗平底燒瓶 2- 3 次，并于渦旋混勻器上充分旋轉振蕩 1 min，合并洗滌液于棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度；
經 0.45 μm 濾膜過濾后進行分析。
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