1.簡介
多氯聯苯（polychlorinated biphenyls, PCBs）是聯苯在高溫下氯化形成的化合物，因其有良好的絕緣性、導熱性和惰性而廣泛用于電力、塑料、油漆行業。同時，含有苯環和氯原子的分子結構又決定了它的低水溶性、化學穩定性和生物毒性[1]。多氯聯苯已被列入了《斯德哥爾摩公約》POPs 名單，許多國家將其劃為優先控制污染物。美國環境保護局（EPA）對土壤中多氯聯苯測定方面有 EPA 8082A、EPA366 等方法[2]。
加速溶劑萃取技術（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在較高的溫度（40 ℃—200 ℃)和高壓（1500 psi)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的樣品前處理方法。ASE 具有萃取效率高，速度快、溶劑用量少等優點。目前，ASE 廣泛應用于環境、食品、藥物等領域。EPA354 方法即為采用 ASE 對環境樣品中多種有機污染物進行提取的前處理方法[3]。
本文采用 ASE 對土壤進行提取，結合 Thermo Scientific 新的 TRACE 1310 GC 對土
壤中 7 種多氯聯苯進行分析檢測。該方法操作簡單，速度快，靈敏度高等優點。
2. 實驗材料
2.1 儀器與試劑
2.1.1 儀器
Trace 1310 GC 氣相色譜儀，配 ECD 檢測器（Thermo Fisher Scientific）；Triplus RSH 自動進樣器（Thermo Scientific）； TG-5MS 色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 µm）（Thermo Fisher
scientific）。
2.1.2 試劑
多氯聯苯混合標準溶液（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-118、PCB-138、PCB-153、
PCB-180）購自上海安譜科學儀器有限公司；其他實驗常見有機試劑均為 Fisher 公司提供。
2.2 樣品前處理
稱取樣品 10g，加入硅藻土適量，混合均勻，轉至底層墊有纖維素膜的萃取池（22mL）中，按表 1 加速溶劑萃取條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干，加 5 mL 正己烷復溶。
于濃縮液加入 0.5 mL 濃硫酸， 渦旋 1 min，靜置至分層（如有需要離心5min），棄去濃硫酸層。重復上述步驟數次，至硫酸層和有機層均無色，棄去濃硫酸層。在凈化后的有機層中加入 1 mL 硫酸鈉水溶液（10%），渦旋 1 min，靜置分層，取上層清液分析。
2.3 色譜條件
色譜條件：色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 µm）；柱溫：100℃（1 min），15℃/min到 180℃（0 min），5℃/min 到 260℃（2 min），后 20℃/min 到 310℃（3 min）；不分流進樣，分流時間 1 min；進樣口溫度：260℃；載氣：氮氣（99.999%），恒流模式，1 mL/min。
ECD 檢測器溫度：280℃；尾吹氣：15 mL/min。液體進樣模式，進樣量：1 µL。
3. 結果與討論
3.1 標準品色譜圖
3.2 線性、檢出限及 RSD
配置混合標準溶液，各濃度分別為：10.0、20.0、40.0、100.0 和 200.0 µg/L，采用上述方法分別進樣分析，考察各組分在 10.0-200.0 mg/L 濃度范圍內的線性。實驗結果表明 7 種組分在 10.0-500.0 mg/L 線性關系良好，線性相關系數均大于 0.999（見表 2 及圖 2）。對同一樣品連續進樣 7 針，RSD 在 0.45-1.54%之間，重復性良好。同時以三倍信噪比計算各組分檢出限，各組分檢出限在 0.05-0.21 mg/L 之間（見表 2）。
3.6 實際樣品測試及加標回收采集 5 種不同質地的土壤，采用本方法對樣品進行檢測。實驗結果表明：本方法能夠成功對 5 個樣品中的 7 種多氯聯苯進行檢測，沒有出現色譜峰干擾情況。同時本實驗對同一樣品各取三份，分別進行加標回收率實驗，加標濃度為 25、50、100 µg/L，考察 7 種多氯聯苯的加標回收情況。實驗結果表明各組分的加標回收率均在 75.14-102.91% 之間，符合日常分析檢測的要求（表 3）。
4. 總結
1. 采用 Thermo Fisher Scientific 全新一代 TRACE 1310 GC 進行實驗，儀器靈敏度高，
重現性好，能夠滿足土壤樣品中痕量多氯聯苯的分析檢測。
2. 本方法 ASE 對土壤樣品進行提取，一個樣品只需要 20min，30mL 溶劑即可完成。
大大節省了前處理所消耗的時間及溶劑，且儀器自動化程度。
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