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GB／T 5121((銅及銅合金化學分析方法》共有28部分。 ——第1部分：銅含量的測定； ——第2部分：磷含量的測定； ——第3部分：鉛含量的測定； ——第4部分：碳、硫含量的測定； ——第5部分：鎳含量的測定； ——第6部分：鉍含量的測定； ——第7部分；砷含量的測定； ——第8部分：氧含量的測定； ——第9部分：鐵含量的測定； ——第10部分：錫含量的測定； ——第11部分：鋅含量的測定； ——第12部分：銻含量的測定； ——第13部分：鋁含量的測定； ——第14部分：錳含量的測定； ——第15部分：鈷含量的測定； ——第16部分：鉻含量的測定} ——第17部分：鈹含量的測定； ——第18部分：鎂含量的測定； ——第19部分：銀含量的測定； ——第20部分：鋯含量的測定； ——第21部分：鈦含量的測定； ——第z2部分：鎘含量的測定； ——第23部分：硅含量的測定； ——第z4部分：硒、碲含量的測定； ——第25部分：硼含量的測定； ——第26部分：汞含量的測定； ——第27部分：電感耦合等離子體原子發射光譜法； ——第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛、鉍量的測定電感耦合等離子體質譜法。本部分為第28部分。本部分是按照GB／T 1．1—2009給出的規則起草的。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC／TC 243)歸口。本部分起草單位：北京有色金屬研究總院。本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、金川集團有限公司、銅陵有色金屬集團控股有限公司。本部分主要起草人：李繼東、王長華、劉英、李娜，童堅、馮先進、馬旭利、李亞楠、邱平、李琴美、姜求韜。

1范圍
銅及銅合金化學分析方法
第28部分：鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、
硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛、鉍量的測定
電感耦合等離子體質譜法
GB／T 5121．28—2010
GB／T 5121的本部分規定了銅及銅合金中鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含
量的測定方法。
本部分適用于銅及銅合金中鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、錫、銻、碲、鉛和鉍含量的測定。測
定范圍：0．000 05％～o．005 0％。

2方法提要
試料以硝酸溶解，以電感耦合等離子體質譜法直接測定鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、銀、鎘、錫、銻、鉛和
鉍含量；以氫氧化鑭作共沉淀劑將硒、碲與大量銅基體分離并得到富集，以電感耦合等離子體質譜法測
定硒、碲含量。
 

3試劑與材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為優級純的試劑；所用水為去離子水，其電阻率不小于
18．2 Mn·eril。
3．1硝酸(p1．42 g／mL)。
3．2硝酸(1+1)。
3．3硝酸(1+9)。
3．4硝酸(1+99)。
3．5鹽酸(P1．19 g／mL)。
3．6鹽酸(1+1)。
3．7氨水(P約0．90 g／mL)。
3．8氨水(1+9)。
3．9過氧化氫(P約1．44 g／mL)。
3．10硝酸鑭溶液(100 g／L)：稱取5．015 4 g三氧化二鑭(”ko，≥99．99％，"r1]REO>99．5％)，置于
50 mL燒杯中，加入10 mL硝酸(3．2)加熱溶解，冷卻后轉移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，
混勻。
3．11鉻標準貯存溶液：稱取3．734 9 g鉻酸鉀(∞Kcro．≥99．99％)(預先在105℃烘烤1 h)，置于
150 mL燒杯中，加入50 mL水溶解，加入4 mL過氧化氫(3．9)還原鉻，加熱煮沸，冷卻，移人1 000 mL
容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鉻。
3．12鐵標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鐵(WFc≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鐵。
】
CB／T 5121．28—2010
3．13錳標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬錳(w№≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝
酸(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液l mL含1 mg錳。
3．14鈷標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鈷(wc0≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鈷。
3．15鎳標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鎳(wNi≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加人50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鎳。
3．16鋅標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鋅("zn≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鋅。
3．17砷標準貯存溶液：稱取1．000 0 g單質砷(tUAI≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，低溫加熱溶解，冷卻，移人l 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含
1 mg砷。
3．18硒標準貯存溶液：稱取1．000 0 g硒(”。≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加人50 mL硝酸
(3．2)，低溫加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含
1 mg硒。
3．19銀標準貯存溶液：稱取1．000 0
g金屬銀(”“≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝
酸(3．2)，加熱溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg銀。
3．20鎘標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鎘(毗a≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鎘。
3．21碲標準貯存溶液：稱取1．000 0 g碲(ⅢTe≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg碲。
3．22鉛標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鉛(wPb≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg鉛。
3．23錫標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬錫(ws。≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入50mL鹽酸
(3．5)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，補加鹽酸(3．5)80 mL，用水稀釋至刻度，混勻。此溶
液1 mL含1 mg錫。
3．24銻標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬銻(wsb≥99．99％)，置于150mL燒杯中，加入硝酸(3．2)
和鹽酸(3．6)各20 mL，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，補加鹽酸(3．5)80 mL，用水稀釋至刻
度，混勻。此溶液l mL含1 mg銻。
3．25鉍標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬鉍(wB，≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，補加鹽酸(3．5)80 mL，用水稀釋至刻度，混勻。此溶
液1 113L含1 mg鉍。
3．26銦標準貯存溶液：稱取1．000 0 g金屬銦("h≥99．99％)，置于150 mL燒杯中，加入50 mL硝酸
(3．2)，加熱溶解，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含1 mg銦。再
將此溶液用硝酸(3．4)逐步稀釋成1 mL含1．00 pg銦的內標溶液。
3．27混合標準溶液A：分別移取1．00 mL標準貯存溶液(3．11～3．22)于1 000 mL容量瓶中，用水稀
釋至刻度，棍勻。此溶液1 mL分別含鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鎘、碲、鉛各1 pg。
3．28混合標準溶液B：分別移取1．00 mL標準貯存溶液(3．23～3．25)于1 000 mL容量瓶中，加入
50 mL鹽酸(3．5)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含錫、銻、鉍各1／Lg。
3．29氬氣("A，≥99．99％)。

4儀器
賽默飛電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS：質量分辨率優于(o．8土0．1)amu。

5試樣
試樣加工成屑狀。

6分析步驟
GB／T 5121．28—2010
6．1試料
6．1．1鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、銀、鍋、錫、銻、鉛和鉍的測定，稱取0．50 g試樣，至0．0001 g。
6．1．2硒、碲的測定，稱取1．00 g試樣，至0．000 1 g。
6．2測定次數
獨立地進行二次測定，取其平均值。
6．3空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6．4分析試液的制備
6．4．1鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、銀、鎘、錫、銻、鉛和鉍的測定
6．4．1．1將試料(6．1．1)置于50 mL聚四氟燒杯中，加入2 mL硝酸(3．1)，加熱使試料*溶解，冷
卻，移入50 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，混勻。
6．4．1．2移取5．00 mL上述溶液(6．4．1．1)于50 mL塑料容量瓶中，加人1．0 mL內標溶液(3．26)，
用硝酸(3．4)定容至刻度，混勻，待測。
6．4．2硒、碲的測定
將試料(6．1．2)置于150 mL燒杯中，加少量水潤濕，加5 mL硝酸(3．1)，微熱溶清，冷卻；加入
0．5 mL硝酸鑭溶液(3．10)，邊攪拌邊加入過量氨水(3．7)(約25 mL)，靜置保溫(60℃左右)半小時，中
速定量濾紙過濾沉淀，以熱氨水(3．8)洗滌沉淀至無銅氨絡離子顏色，以熱去離子水洗滌兩次，后以每
次5 mL熱硝酸(3．3)分兩次溶解沉淀，將溶液移人25 mL比色管中，加入0．50 mL內標溶液(3．26)，
用水定容至刻度，混勻，待測。
6．5工作曲線的繪制
6．5．1分別移取0 mL、0．20 mL、1．00 mL、2．00 mL、5．00 mL混合標準溶液A(3．27)于一系列
100 mL塑料容量瓶中，加入2．00 mL內標溶液(3．26)，用硝酸(3．4)定容至刻度，混勻。此系列標準溶
液1 mL含鉻、鐵、錳、鈷、鎳、鋅、砷、硒、銀、鍋、碲、鉛分別為0 ng、2．0 ng、10．0 ng、20．0 ng和50．0 ng。
6．5．2分別移取0 mL、0．20 mL、1．00 mL、2．00 mL、5．00 mL混合標準溶液B(3．28)于一系列
100 mL容量瓶中，加入2．00 mL內標溶液(3．26)，補加鹽酸1 mL(3．6)，用水定容至刻度，混勻。此系
列標準溶液1 mL含錫、銻、鉍分別為0 ng、2．0 ng、10．0 ng、20．0 ng和50．0 ng。
6．6測定
6．6．1測定同位素的選擇
各元素選擇的測定同位素見表1。

8．1重復性
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果
的差值不超過重復性限(r)，超過重復性限(r)的情況不超過5％。重復性限(r)按表2數據采用線
性內插法求得。

9質量保證和控制
每周用自制的控制標樣(如有行業級標樣時，應首先使用)校核一次本標準分析方法的有
效性。當過程失控時，應找出原因，糾正錯誤，重新進行校核。