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天津市蘭博實驗儀器設備有限公司

微波消解技術在農產品檢測中的應用

時間:2010-9-19 閱讀:885
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    微波消解在農產品檢測中主要用于土壤、肥料、飼料和蔬菜等物質中重金屬元素的測定,其中土壤、飼料和肥料因成分復雜,在傳統電熱板加熱消解法中,屬于較難處理的一類樣品,不僅耗時,而且重現性差。

    微波消解土壤樣省時,省力,速度快,效果好。青島市農科院的趙明等[1]對土壤樣品消解選用HNO3HClO4HF作為消解液在1.5MPa壓力下加熱10分鐘,再在特制電加熱板上加熱至180℃以驅除多余HClO4SiF4,zui后加入2ml20%HNO3加熱溶解殘渣。

植株樣品中含有大量有機物,他們選用HNO3HFH2O2作為消解液,將植株樣品(大白菜質控樣品)1.0000g置于聚四氟乙烯溶樣杯中,加入濃H0ml浸泡過夜,使樣品破碎。

   次日將溶樣杯置于電子控溫加熱板上加熱處理,控制溫度在
150℃左右,加熱至大量NO2棕色氣體冒盡后,取下再加入濃HNO32mlHF2ml搖勻,裝入消解罐于0.5MPa-1.0MPa壓力條件下微波消解10min。消解結束后取出溶樣杯,冷卻后加入H2O22ml于電熱板上加熱除去NO2SiF4,使樣品消解*。

   實驗看出,預加熱處理對微波消解效果的影響很大,如消解液中有機物含量過高,微波消解時溶樣杯中壓力上沖并持續時間較長,微波消解的作用很小,影響了樣品消解效率。預處理后再加入少量
HNO3HF,可提高氧化分解效果,zui終消解液應呈清亮狀,無明顯黑色殘渣存在。后期檢測準確度和精密度均符合相關規定要求,是值得推廣應用的土壤和植株樣品消解方法。

      也對植物、土壤和沉積物樣品進行處理,植物干樣西紅柿葉稱取0.2500g采用4mlHNO3-HClO4(4+1)+0.2mlHF酸介質,在0.5MPa 4min, 1.0MPa 3min, 1.5MPa 2min微波條件下加熱。土壤樣品采用HNO3-HClO4-HF4+1+2)混合酸,在同樣的微波條件下加熱,然后在消化液中加入飽和H3BO3溶液,密封后重新微波加熱(0.5MPa2min, 使沉淀生成四氟硼酸鹽而溶解。試劑用量可節省10倍,而時間縮短幾十倍,由于操作過程簡單,大大減少了勞動強度。

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