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干貨丨硅膠鍵合C18 與HLB小柱的性能差異比較

閱讀:3157      發(fā)布時間:2021-3-26
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硅膠鍵合的C18小柱和聚合物基質(zhì)的HLB小柱,是我們在實驗室中經(jīng)常使用的非極性吸附小柱,其主要用來吸附極性水溶劑中的非極性目標(biāo)物,大家可能對于兩者的性能差異知之甚少,那么今天小編從結(jié)構(gòu)構(gòu)造開始,帶大家認(rèn)識一下兩款小柱到底有何差異?

首先,我們先來看看硅膠鍵合C18和HLB小柱的構(gòu)造:

硅膠鍵合-C18:

HLB小柱:

 

01
提供非極性作用的主作用力
 

 

通過兩種小柱的構(gòu)造,我們發(fā)現(xiàn)他們都能夠提供非極性作用力,這種非極性作用力發(fā)生于碳-氫鍵與碳-氫鍵之間,這是一種很弱的作用力,大約在1-5 Kcal/mol。該作用力沒有選擇性,因此對于能夠發(fā)生碳-氫鍵作用的目標(biāo)物都可以使用Si-C18或者HLB小柱去萃取富集。

 

02
提供的次級作用力,增強極性保留
 

 

對于硅膠鍵合-C18小柱,鍵合的C18官能團(tuán),提供了非極性的主作用力,未封端的-SiOH提供了一定的極性保留能力。

而對于HLB小柱,其基體為苯乙烯基-二乙烯基苯,主要作為替代硅膠-C18的小柱而被開發(fā)出來,并且需要適應(yīng)極性溶劑(通常是水)的上樣環(huán)境,進(jìn)行親水性修飾,也就是鍵合親水基團(tuán)(N-吡咯烷酮),避免上水樣時,疏水官能團(tuán)蜷縮,而親水基團(tuán)提供了氫鍵和離子交換的次級作用力。

03
pH對于小柱的耐受性的影響
 

 

硅膠鍵合C18的不穩(wěn)定性,在于其特定的骨架鍵合方式對于環(huán)境pH耐受性。當(dāng)環(huán)境pH>2時,-SiOH會解離成-SiO-,其能夠提供對可形成陽離子的堿性物質(zhì)的保留;當(dāng)pH增大到9時,Si-O鍵就變得極不穩(wěn)定,容易斷裂,因此堿性條件下的硅膠變得極易溶解和柱床坍塌;當(dāng)pH小于2時,其Si-C鍵變得不穩(wěn)定;因此我們的硅膠鍵合C18的pH耐受性范圍是2-8。

對于HLB小柱,其主要結(jié)構(gòu)為C-C鍵,因此對于pH的耐受性就非常強,其pH耐受性范圍是1-14,這也是為什么現(xiàn)在越來越多的離子交換小柱的基體改變成聚合物基體的原因。但是聚合物小柱也有弱點,其容易在使用過程中發(fā)生溶劑溶脹,特別是對于含氯代烴的試劑以及4氫呋喃等等。

 

04
兩種小柱的親水性和耐干涸性能分析
 

 

硅膠鍵合C18小柱,由于其表面疏水性,當(dāng)上樣溶劑為極性水溶液時,疏水官能團(tuán)就會發(fā)生蜷縮,因此使用前需要用極性有機試劑活化(疏水官能團(tuán)得以舒展),再過渡到水溶劑(保持其吸附活性)。活化平衡的步驟不可避免,該步驟直接影響萃取效率。

而對于HLB小柱,雖然其基體苯乙烯基-二乙烯基苯也是疏水性材質(zhì),但是在疏水性的官能團(tuán)中夾雜鍵合親水的N-吡咯烷酮,因此其在耐水性環(huán)境,填料不會排斥水溶劑,其吸附萃取特性也能很好保留,因此HLB小柱對于水樣環(huán)境可以不進(jìn)行活化平衡處理。

耐干涸性能是考察小柱在填料干涸后,對目標(biāo)物的保留特性,當(dāng)填料失去溶劑環(huán)境后,C18會蜷縮,需要用極性有機試劑使填料重新舒展,以保證其萃取活性,因此C18抗干涸能力非常差。而HLB由于親水特性,其具有*的耐干涸性,以下是兩種小柱抗干涸能力對比實驗數(shù)據(jù):

 

05
兩種小柱的性能差異總結(jié)
 

 

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