AN號(hào)：LA1020
日期:2017-02-27
版本:1.0
由于提取可能涉及危險(xiǎn)和熱溶劑的使用，強(qiáng)烈建議使用防護(hù)眼鏡和手套。在開始任何工作之前，都應(yīng)該閱讀索氏抽提單元操作手冊(cè)第3章的安全。
應(yīng)用介紹
本應(yīng)用說(shuō)明介紹了食品中二惡英和其他半揮發(fā)性有機(jī)化合物(SVOC)進(jìn)一步氣相色譜(GC)分析的萃取物質(zhì)。典型的樣品有肉、豬肉、魚和雞肉。索氏提取和熱溶劑提取是固體樣品常用的提取方法。氣相色譜分析通常至少需要從樣品中提取3-4g脂肪。
實(shí)驗(yàn)裝置：
▲剪刀
▲分析天平
▲干燥箱
▲干燥器
▲索氏提取裝置SX-360-A或SX-320-A
★萃取杯φ54 mm, 鋁質(zhì)，與溶劑萃取系統(tǒng)兼容，允許較低的沸騰溫度
★特殊大型纖維素套管(40x80mm)
★特定的密封環(huán)以丁基處理丙酮溶劑
試劑及配件：
▲丙酮，適用于食品中的二惡英等樣品
▲沸騰的石頭
▲棉麻
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
來(lái)自O(shè)PSIS的一個(gè)大的纖維素套管(40x80mm)可以包含50g樣品，而標(biāo)準(zhǔn)套管(33x80mm)通常只適合30g樣品。這意味著6%及以上的樣品可以用索氏提取。但是，如果樣品的脂肪含量低于10%，則在提取前最好先進(jìn)行干燥冷凍，這主要是由于取樣誤差的風(fēng)險(xiǎn)。如果存在污染的問題，玻璃超細(xì)纖維套管可以用來(lái)代替纖維素套管。玻璃超細(xì)纖維頂針可以在烤箱中加熱到550°C。清除其他有機(jī)物質(zhì)的污染。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
稱一稱樣品到一個(gè)頂針上，然后在樣品上放一塊棉花。
用索氏提取裝置進(jìn)行提取，提取參數(shù)如表1所示。
將提取液在100℃烘箱中烘干60min至恒重，在干燥器中冷卻至室溫。
繼續(xù)使用氣相色譜進(jìn)行分析。
表1提取參數(shù)(索氏抽提單元)
索氏抽提配置 | 丙酮溶劑丁基密封件(SX-035-A) 鋁杯 (SX-023-A) |
樣品重量 | 視紙筒和脂肪含量而定。最大500樣品在一個(gè)40x80mm的濾紙筒，但建議少量為最佳結(jié)果。 |
溶劑 | 丙酮 |
溶劑體積 | 100- 150ml |
溫度 | 200℃（使用玻璃杯溫度更高） |
煮沸/減少次數(shù) | 30分鐘/4 |
漂洗/減少次數(shù) | 60分鐘/5 |
干燥 | 5分鐘 |
參考文獻(xiàn)
*本應(yīng)用說(shuō)明應(yīng)與應(yīng)用說(shuō)明LA1002“應(yīng)用指南索氏溶劑萃取"一起使用。
*OG1012 索氏抽提操作指南
*ISO 16215:2012:動(dòng)物飼料。GC/HRMS法測(cè)定二惡英和二惡英樣多氯聯(lián)苯，GC/HRMS法測(cè)定指示多氯聯(lián)苯
*歐盟委員會(huì)條例(EC) No 1881/2006規(guī)定食品中某些污染物的高水平。
