快速溶劑萃取儀(ASE)是一種基于高溫高壓原理實(shí)現(xiàn)高效萃取的設(shè)備，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、制藥等領(lǐng)域。以下是其操作流程及關(guān)鍵細(xì)節(jié)的詳細(xì)說明：
一、操作前準(zhǔn)備
1. 樣品預(yù)處理
- 干燥與研磨：樣品需風(fēng)干或通過添加硅藻土降低含水量(含水率建議<75%)，粒徑應(yīng)小于0.5mm，以確保溶劑滲透均勻。
- 分散劑添加：對(duì)于黏性或團(tuán)聚樣品，可加入少量海砂或硅藻土改善流動(dòng)性。
2. 溶劑選擇
- 禁用溶劑：避免使用自燃點(diǎn)40~200℃的溶劑(如二硫化碳)。
- 常用溶劑：丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲苯、甲醇等，根據(jù)目標(biāo)化合物極性選擇(遵循“相似相溶”原則)。
- 溶劑純度：需色譜純，避免雜質(zhì)堵塞管路。
3. 儀器檢查
- 溶劑量：確保溶劑瓶中液體足夠，避免輸液泵干抽損壞(溶劑不足會(huì)導(dǎo)致活塞磨損)。
- 氣源壓力：氮?dú)怃撈糠謮赫{(diào)至0.8~1MPa，防止壓力不足導(dǎo)致萃取中斷。
- 收集瓶匹配：檢查收集瓶與萃取池編號(hào)對(duì)應(yīng)，避免“無收集瓶”報(bào)錯(cuò)。
二、儀器操作流程
1. 開機(jī)預(yù)熱
- 打開氮?dú)怃撈繙p壓閥，調(diào)節(jié)分壓至0.8~1MPa。
- 啟動(dòng)電源，儀器自檢后，按“預(yù)熱”鍵設(shè)置加熱溫度(常規(guī)100℃)，預(yù)熱爐腔約15分鐘。
2. 管路清洗
- 在“功能”界面點(diǎn)擊“清洗”，用配制好的溶劑沖洗管路3次(更換溶劑或隔夜后必須清洗)。
- 清洗后檢查廢液瓶是否清空，避免冷凝廢液溢出。
3. 裝載樣品與收集瓶
- 裝填萃取池
- 擰緊池底帽，使用專用工具固定濾紙片于池底。
- 均勻填充樣品至池容積的大部分(如66mL池建議填滿)，避免浪費(fèi)溶劑。
- 密封圈需清潔，防止泄漏或觸發(fā)“欠壓退出”故障。
- 放置收集瓶
- 對(duì)應(yīng)編號(hào)放置收集瓶，光敏樣品建議使用琥珀色瓶。
- 檢查瓶蓋密封墊(一次性使用，可重復(fù)約10次)。
4. 參數(shù)設(shè)置與萃取
- 方法選擇
- 若無現(xiàn)成方法，使用“默認(rèn)參數(shù)”試萃取(如100℃、1500psi)。
- 批量同種樣品選用“方法一”，優(yōu)化參數(shù)或不同樣品選用“方法二”。
- 關(guān)鍵參數(shù)
- 溫度：常規(guī)75~125℃，最高不超過200℃(避免熱降解)。
- 壓力：10~15MPa(儀器允許范圍6~20MPa)。
- 靜態(tài)萃取時(shí)間：5~8分鐘，吹掃時(shí)間延長至防止O圈掉落。
- 啟動(dòng)萃取
- 點(diǎn)擊“開始”，儀器自動(dòng)完成加熱、加壓、多次循環(huán)萃取(通常2~3次)。
- 萃取液經(jīng)濾膜進(jìn)入收集瓶，氮?dú)獯祾叽_保殘留溶劑轉(zhuǎn)移。
5. 結(jié)束后處理
- 冷卻與卸壓：萃取池約15分鐘后冷卻，避免燙傷。
- 管路清洗：實(shí)驗(yàn)完畢用新鮮溶劑清洗管路3次，防止交叉污染。
- 關(guān)閉設(shè)備：先關(guān)電源，再關(guān)閉氮?dú)怃撈块y門，檢查實(shí)驗(yàn)室水電安全。
三、關(guān)鍵細(xì)節(jié)與注意事項(xiàng)
1. 安全規(guī)范
- 禁止使用腐蝕性溶劑(如強(qiáng)酸/堿)，以免損壞不銹鋼萃取池。
- 運(yùn)行期間勿打開防護(hù)罩，防止高溫高壓風(fēng)險(xiǎn)。
2. 異常處理
- 欠壓報(bào)錯(cuò)：檢查萃取池密封或O圈是否老化。
- 流路異常：多為溶劑不足或管路堵塞，需停機(jī)清理。
- 收集瓶溢出：提前計(jì)算萃取液體積，避免超限。
3. 維護(hù)與保養(yǎng)
- 定期更換密封圈、清潔閥門，涂抹硅脂潤滑。
- 廢液瓶每日清空，防止溶劑揮發(fā)殘留。
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