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如何對使用過的氣相色譜柱進行老化操作

閱讀:249      發布時間:2025-4-21
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氣相色譜柱老化是通過高溫烘烤結合載氣吹掃,去除色譜柱內殘留的低分子量固定相、污染物(如樣品雜質、溶劑殘留)及不穩定物質,從而恢復或優化色譜柱分離性能的預處理過程。其核心是通過物理吹掃和熱活化,確保固定相均勻穩定,減少鬼峰干擾,延長柱壽命。

色譜柱污染很嚴重,吸附的雜質非常多時,老化最好要逐漸升溫。因為大量雜質在高溫作用下快速溢出時有可能破壞固定相的液膜;而且有些物質熱穩定性比較差,快速升溫時會出現還沒來得及揮發就分解碳化的現象,一旦碳化就無法排出色譜柱了。對于分子篩、氧化鋁、多孔聚合物等吸附型的毛細色譜柱,高溫排出雜質的速度比較慢,老化需要的時間比較長,例如,分子篩柱往往要在250~280℃下老化10h 以上才能全部除去吸附的水分。

如遇到色譜柱老化后基線仍然不穩定,這時需要考慮其他問題:檢測器污染(清潔FID噴嘴)、氣路泄漏(檢查進樣墊)、載氣不純(更換氣體過濾器)等

注意:頻繁的老化會加速固定相流失,縮短色譜柱壽命;老化溫度超過耐受溫度后會導致固定相分解,氣相色譜柱報廢。

對色譜柱進行非常規性操作前,建議多咨詢廠商,避免因操作失誤導致色譜柱報廢。


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