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通用分析氣相色譜儀由哪幾部分組成

閱讀:413      發(fā)布時間:2025-2-10
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通用分析氣相色譜儀屬于使用范圍比較廣的氣相色譜儀,可以不需要更換色譜儀主要部件 就可以進行其他樣品分析。

氣相色譜儀的組成

氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。

氣相色譜分析圖.png


 

1. 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng),通過氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)氣密性、流量監(jiān)測的準確性及載氣流速的穩(wěn)定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。

氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮氣和氬氣,純度要求99.999%以上,化學惰性好,不與待測組分反應。載氣的選擇除了要求考慮待測組分的分離效果之外,還要考慮待測組分在不同載氣條件下的檢測器靈敏度。

 

2. 氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)

氣相色譜儀的進樣系統(tǒng)主要包括進樣器和氣化室兩部分。

1)進樣器:根據(jù)待測組分的相態(tài)不同,采用不同的進樣器。

液體樣品的進樣操作一般采用平頭微量進樣器俗稱微量進樣針。

氣體樣品的進樣常采用色譜儀自帶的旋轉(zhuǎn)式六通閥或尖頭微量進樣器,

固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量進樣器以液體方式進樣。

2)汽化室:化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,作用是將液體試樣瞬間全汽化為蒸氣。化室熱容量要足夠大,且無催化效應,以確保樣品在化室中瞬間化且不分解。

 

液相進樣針.png

上圖為液相進樣針

3. 氣相色譜儀的分離系統(tǒng)

氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心部分,作用是將待測樣品中的各個組分進行分離。

分離系統(tǒng)由柱箱色譜柱溫控部件組成。

色譜柱主要有兩類:填充柱毛細柱,柱材料包括金屬玻璃融熔石英聚四氟乙烯等。

色譜柱的分離效果除與柱長柱徑柱形有關(guān)外,還與所選用的柱填料種類以及操作條件等因素有關(guān)。

 

4. 氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)

氣相色譜儀的檢測系統(tǒng)是將色譜柱中分離后的組分按照濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號,經(jīng)放大器后,將電信號傳送至記錄儀,由記錄儀繪出色譜流出曲線。

檢測器性能的好壞將直接影響到色譜終分析結(jié)果的準確性。

根據(jù)檢測器的響應原理,可分為濃度型檢測器質(zhì)量型檢測器

1)濃度型檢測器:測量的是載氣中待測組分的瞬間濃度變化,即檢測器的響應信號正比于待測組分的濃度,如熱導檢測器(Thermal Conductivity DetectorTCD)、電子捕獲檢測器(Electron Capture DetectorECD)。

2)質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的待測樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時間內(nèi)待測組分進入檢測器的質(zhì)量,如氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization DetectorFID)和火焰光度檢測器(Flame Photometric DetectorFPD)。

 

5. 氣相色譜儀的溫度控制系統(tǒng)

在氣相色譜儀中,溫度控制極其重要,溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。

溫度控制系統(tǒng)的主要對象是氣化室色譜柱檢測器

在汽化室中要保證液體試樣瞬間汽化,在柱箱中要確保組分分離。當試樣中待測組分種類繁多時,柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化,各組分應在溫度下分離,并確保試樣中各組分在檢測器中通過時不發(fā)生冷凝。

氣相色譜儀的溫度控制方式分為恒溫程序升溫兩種:

1)恒溫控溫方式:對于沸程較窄的簡單樣品,可采用恒溫模式。簡單的氣體分析和液體樣品分析均采用恒溫模式。

2)程序升溫控溫方式:是指在一個分析周期內(nèi),氣相色譜儀中色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈階梯式變化,使沸點不同的組分,在理想柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。

對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離難于達到理想的分離效果,應使用程序升溫方法。

 

6. 氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)

氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號,并進行定量數(shù)據(jù)處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計算機,可自動測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數(shù)據(jù),并能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行再處理分析。

 

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