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氣相色譜分析頂空進(jìn)樣器基礎(chǔ)知識(shí)

閱讀:535      發(fā)布時(shí)間:2024-12-19
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頂空進(jìn)樣器氣相色譜分析中一種方便快捷的樣品前處理方法。

頂空進(jìn)樣器基本工作原理:將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。

頂空進(jìn)樣方式 :定量環(huán)加壓平衡系統(tǒng)

(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)

(2)加壓將樣品引入定量環(huán)

(3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣

影響頂空進(jìn)樣氣相色譜分析結(jié)果的因素 

樣品性質(zhì)

樣品是指置于頂空樣品瓶中的原樣品,而非進(jìn)入氣相色譜儀的揮發(fā)物,因此,要考慮整個(gè)頂空樣品瓶中的樣品性質(zhì)。

樣品量

樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積。樣品量直接決定相比,對(duì)分析結(jié)果影響很大。

平衡溫度

樣品的平衡溫度與蒸氣壓有關(guān),影響分配系數(shù)。一般來說,平衡溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度越高。

平衡時(shí)間

平衡時(shí)間一般比分析時(shí)間長(zhǎng),分析周期主要由平衡時(shí)間決定,縮短平衡時(shí)間是提高靜態(tài)頂空氣相色譜分析速度的關(guān)鍵。

頂空樣品瓶和密封蓋等

頂空樣品瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。

密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質(zhì)。


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