以下是高頻紅外碳硫分析儀的調試校準方式：
儀器準備與檢查
- 電源與氣源：打開氧氣瓶，將壓力調節(jié)至0.18～0.20MPa，確保氧氣供應正常且穩(wěn)定。同時，檢查其他氣體管路是否連接正確、無泄漏。
- 設備連接：按照順序打開顯示器、雙擊紅外碳硫儀圖標、分析軟件；依次開啟儀器檢測裝置、聯(lián)機正常、高頻爐電源開關、電子天平、打印機等設備，檢查各部分連接是否正常，設備是否能正常工作。
- 清潔與維護：檢查儀器內部和外部是否清潔，如有灰塵或雜物應及時清理。特別是燃燒管、金屬過濾網等部位，需保持干凈，以免影響測量結果。若發(fā)現(xiàn)干燥劑有部分深褐色顆粒變紅色，必須更換，否則會影響碳硫含量的分析。
參數(shù)設置與調整
- 分析軟件設置：進入分析軟件后，觀察C信號和S信號上升至不再上升為止。點擊手自動切換，切換成自動分析模式。在分析樣品前，根據(jù)樣品的實際情況輸入該樣品的重量，因為重量是計算碳硫含量的重要參數(shù)之一。
- 氣體流量設置：設置載氧流量為0.08MPa，頂氧流量為1.2~1.5L/min，分析氣流量約為3.5L/min左右。這些氣體流量參數(shù)對于保證樣品的充分燃燒和準確分析至關重要，需要根據(jù)實際情況進行微調。
校準操作
- 零點校準：在開始正式分析之前，需要進行零點校準。通常使用純鐵等不含碳硫或碳硫含量極低的標準物質進行零點校準，以消除儀器本身的背景值對測量結果的影響。
- 標準物質校準：選擇與待測樣品成分相近、碳硫含量已知的標準物質進行校準。將標準物質放入高頻爐中進行分析，儀器會根據(jù)標準物質的已知碳硫含量自動計算出校準系數(shù)，并對后續(xù)的測量結果進行修正。一般建議至少使用兩個不同碳硫含量的標準物質進行校準，以提高校準的準確性和可靠性。
- 線性校準：通過分析一系列不同碳硫含量的標準物質，建立碳硫含量與儀器測量信號之間的線性關系。在實際操作中，可選取多個濃度梯度的標準物質，從低到高依次進行分析，然后根據(jù)測量結果繪制出碳硫含量與測量信號的校準曲線。如果校準曲線的線性良好，說明儀器的線性度較好；如果線性偏差較大，則需要進一步檢查儀器的性能或調整相關參數(shù)。
性能驗證與優(yōu)化
- 重復性測試：使用同一標準物質進行多次重復分析，檢查測量結果的重復性。一般來說，碳含量重復性應≤0.8%，硫含量重復性應≤3.0%。如果重復性不符合要求，需要檢查儀器的穩(wěn)定性、氣體流量的穩(wěn)定性以及操作過程的一致性等。
- 準確性驗證：使用其他可靠的分析方法或更高級別的標準物質對儀器的準確性進行驗證。如果發(fā)現(xiàn)測量結果存在偏差，需要進一步分析原因，可能是校準不準確、儀器故障、試劑純度不夠等因素導致，然后針對性地進行修正和優(yōu)化。
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