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什么是氣相色譜儀?氣相色譜儀的使用及原理

2024-4-18  閱讀(1715)

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什么是氣相色譜儀?

氣相色譜儀

氣相色譜儀是一種用于對易蒸發(fā)化合物進行定性和定量分析的設備。

常縮寫為氣相色譜儀,有時也寫作GC,源自英文Gas Chromatograph的縮寫。它與高效液相色譜法一樣,是一種非常著名的分析方法。

其原理是蒸發(fā)樣品,然后分離各個成分以確定化合物的類型和含量。最大的優(yōu)點是甚至可以分析極低濃度的揮發(fā)性成分。目前,他活躍在醫(yī)藥、食品、化工等廣泛領域,為科學技術的基礎和發(fā)展做出了貢獻。

注意,有一個與氣相色譜儀類似的詞,這兩種表達方式經(jīng)常被混淆,但前者(氣相色譜儀)的意思是“實驗設備",后者(氣相色譜儀)的意思是“氣相色譜儀",因為它的含義不同。意思是“使用分離操作"。

氣相色譜儀的使用

氣相色譜儀用于醫(yī)藥、食品和化學等領域的化合物的分離和分析。例如,它可用于多種用途,例如測量有害物質(zhì)的濃度和分析設備內(nèi)產(chǎn)生的氣體的成分。但請注意,并非所有化合物都可以分析。由于其原理,氣相色譜法一般不能分析沸點為400℃或更高的非揮發(fā)性化合物或在高溫下分解的不穩(wěn)定化合物。此外,無機金屬、離子、高吸附性化合物也因類似原因而難以分析,因此在分析前需要對其進行確認。

氣相色譜儀原理

氣相色譜法的原理非常簡單,由以下三個步驟組成。

  1. 樣品受熱蒸發(fā)。

  2. 通過柱色譜法分離組分。

  3. 使用適當?shù)姆椒z測成分。

首先,液體樣品被熱汽化。汽化的組分通過載氣輸送到塔中。汽化的組分被吸附并分布在塔內(nèi)的固定相(液相)上,各組分被分離并通過塔。此時,化合物在柱中移動的速度根據(jù)化合物的不同而變化,因此移動速度最快的化合物會退出柱。檢測器將每個分離的組分記錄為峰,通過將保留時間和峰面積與標準品進行比較,可以確定樣品的類型和濃度。

該分析方法的一大特點是可以對高效液相色譜無法分離的揮發(fā)性成分進行定性或定量分析。

氣相色譜儀示意圖

圖 1. 氣相色譜儀示意圖

關于氣相色譜中使用的固定相

氣相色譜柱所用固定相的選擇極其重要,如果不根據(jù)組分特性選用合適固定相的色譜柱,分離分析就會困難重重。

根據(jù)固定相的極性,色譜柱大致分為兩種類型:非極性色譜柱和高極性色譜柱。

非極性柱

使用極性較小的化合物作為固定相的色譜柱。在此類色譜柱中,極性較小的化合物被固定相(極性較小的液相)強烈保留,從而減慢了它們的遷移并獲得了更高的分辨率。因此,可以說它是一款適合分析非極性化合物的色譜柱。另外,非極性色譜柱比高極性色譜柱具有更高的耐熱性,一般可在350℃左右使用。

高極性柱

使用高極性化合物作為固定相的色譜柱。這些色譜柱強烈保留高極性化合物,減緩其遷移并產(chǎn)生高分辨率。因此,可以說該色譜柱適合分析高極性化合物。另外,高極性色譜柱的耐熱性較低,一般上限在250℃左右,因此必須注意。

通過衍生化分離高極性有機低分子量化合物

高極性有機低分子化合物揮發(fā)性較差,因此一般很難用氣相色譜法對其進行分離和分析。然而,根據(jù)目標化合物的結(jié)構(gòu),可以使用化學方法將其衍生為揮發(fā)性化合物,在這種情況下,也可以使用氣相色譜法進行分離。因此,此類衍生化技術被廣泛用于分離和分析高效液相色譜難以分離的化合物。這方面的一個例子是糖類和低聚糖(具有許多羥基的化合物)的 TMS 轉(zhuǎn)化以及隨后的 GC 分析。

氣相色譜檢測器

檢測器用于檢測氣相色譜柱分離的成分,根據(jù)用途使用。

火焰離子化檢測器 (FID)

有機化合物通過注入的空氣和氫氣形成的氫火焰燃燒,并檢測離子化的化合物。它可以檢測幾乎所有的有機化合物,并且具有高靈敏度。

熱導檢測器(TCD)

根據(jù)載氣和目標成分之間的熱導率差異讀取燈絲的溫度變化來檢測成分。無機和有機成分都可以無損檢測。

火焰光度檢測器 (FPD)

通過使用光電倍增管放大燃燒過程中從元素發(fā)出的特殊波長的光,并將強度轉(zhuǎn)換為電信號,可以檢測到每種成分。檢測到硫化合物、磷化合物和有機錫化合物。

硫化學發(fā)光檢測器 (SCD)

硫成分的檢測是通過使用光電倍增管測量由硫化合物轉(zhuǎn)化的化學物質(zhì)(主要是SO)被臭氧激發(fā)然后返回基態(tài)時產(chǎn)生的光來檢測的。

氮磷檢測器(NPD)

該檢測器適用于測量有機氮化合物。氫焰中存在銣鹽,當含有磷或氮的化合物進入其中時,會電離產(chǎn)生CN-和PO-,這些離子被檢測到。

電子捕獲檢測器 (ECD)

用于有機鹵素化合物、有機金屬化合物、硝基化合物等高電子化合物的選擇性檢測。通過讀取電壓值的變化來檢測成分,以保持收集器中收集的離子電流恒定。

氣相色譜質(zhì)譜儀

氣相色譜質(zhì)譜儀是一種通過接口將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀結(jié)合在一起的裝置。首先,使用氣相色譜儀將含有多種成分的樣品分離成單一成分,然后使用質(zhì)譜儀測量各個成分的 MS 光譜來定性確定,然后根據(jù)離子的光譜強度進行定量。做。

氣相色譜質(zhì)譜儀用于分析各種油類的成分,有機溶劑的定性分析,各種物質(zhì)產(chǎn)生的氣體及熱分解產(chǎn)生的氣體的定性定量分析,分析空氣中的揮發(fā)性有機化合物(VOC),水等)適合分析等。


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