樣品名稱： 聚合物
所屬領(lǐng)域： 醫(yī)藥
原始尺寸： 1mm*2mm
期望細(xì)度： 40-50μm
樣品量： 袋裝
后續(xù)分析：
其他要求： 粒度分布集中
解決方案：
所選機(jī)型： 可變速高速旋轉(zhuǎn)粉碎機(jī) Pulverisette 14 加強(qiáng)型
配置： 12 棱不銹鋼轉(zhuǎn)子+沖擊環(huán)+1.0mm 梯形孔 篩圈 / 0.2mm 梯形孔徑的沖擊環(huán)專用篩圈 / 0.08mm 梯形孔篩圈
轉(zhuǎn)速： 20000rpm / 16000rpm
研磨時(shí)間： 600s 最終細(xì)度： 60μm 左右
實(shí)驗(yàn)說明：
1、樣品對溫度敏感性很高，受熱后變軟極易卡住轉(zhuǎn)刀，故采用液氮處理加 強(qiáng)樣品的脆性，并降低研磨環(huán)境的整體溫度。
2、使用液氮對樣品進(jìn)行 10-15min 的預(yù)處理后，使用 1.0mm 的篩網(wǎng)對樣品 進(jìn)行初步粉碎。研磨機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為 13000rpm/16000rpm/20000rpm，觀察其 研磨效果。
3、研磨機(jī)運(yùn)行后，將樣品混合著液氮一同緩慢均勻加入進(jìn)樣漏斗，一次加 入過多樣品更易造成升溫，進(jìn)而導(dǎo)致卡住轉(zhuǎn)刀。提高轉(zhuǎn)速可以有效避免該 情況的發(fā)生。在 20000rpm 轉(zhuǎn)速下幾乎可以避免卡刀。
4、將過篩樣品用小刷收集，樣品粉末輕微產(chǎn)生靜電
5、將樣品收集后，換用 0.2mm 篩圈再過一遍篩，此時(shí) 16000rpm 轉(zhuǎn)速即可 使樣品順利通過篩網(wǎng)。
6、收集過 0.2mm 篩的樣品，換用 0.08mm 篩圈，對樣品進(jìn)行精細(xì)研磨。使 用 16000rpm 轉(zhuǎn)速，樣品可順利通過篩網(wǎng)。
7、為了獲得均一性良好，分散均勻的細(xì)粉，將過 0.08mm 篩圈的樣品收集 后，再使用 0.08mm 篩網(wǎng)粉碎兩次，樣品均可順利通過篩網(wǎng)，收集最終樣 品，可認(rèn)為最終樣品的粒度達(dá)到要求并分布均勻。
8、即便在研磨過程中持續(xù)向研磨腔室內(nèi)加入液氮，但是升溫依然存在。系 統(tǒng)初始溫度 17℃，研磨后升溫至 27℃。
實(shí)驗(yàn)圖片說明：
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