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使用HORIBA堀場pH-11/pH-22/pH-33測定非水溶液中pH值

建議使用簡單的水萃取程序來測量含有與水不混溶的溶劑的非水溶液的 pH 值。加入水并與樣品充分混合。達(dá)到平衡后，分離溶劑相，然后測量水相的 pH 值。

介紹
液體可作為溶劑溶解溶質(zhì)（即固體、液體或氣體）以形成溶液。最常見的溶劑是水。除水以外的溶劑稱為非水溶劑。一些非水溶劑的例子是己烷、酒精、油等。這些溶劑通常與水或其他非水溶劑混合，形成適合化學(xué)研究或工業(yè)過程中某些應(yīng)用的混合溶劑。傾向于與水混合形成均勻混合物的非水溶劑稱為水溶性溶劑（例如甲醇、丙酮），而與水混合時(shí)分離或形成一層的非水溶劑稱為水不溶性溶劑（例如油、己烷、甲苯）。
在非水和混合溶液中測量 pH 值會(huì)引發(fā)許多問題，例如溶劑分解、pH 值不同以及液接電位等等。使用 pH 電極測量時(shí)遇到的典型問題是響應(yīng)時(shí)間慢、讀數(shù)不穩(wěn)定以及結(jié)果錯(cuò)誤。根據(jù) Frant 2的說法，電極應(yīng)具有足夠的液接外流，液接設(shè)計(jì)應(yīng)易于清潔，以實(shí)現(xiàn)最佳性能。這兩個(gè)關(guān)鍵參數(shù)可防止液接記憶效應(yīng)并降低液接電位。
套管 ToupH 9481-10C 電極 (PN 3200611631) 是我們推薦用于非水和混合溶液中 pH 測量的產(chǎn)品。它是一種可再填充、雙結(jié)、玻璃體、組合 pH 電極。電纜長度為 1m，連接器為 BNC，與任何具有 BNC 輸入的 pH 計(jì)兼容。可移動(dòng)的玻璃套管可以輕松清潔液體結(jié)并防止堵塞。應(yīng)用包括測試非水溶劑、粘稠溶液和含有非水溶劑的樣品（例如化妝品、油漆等）。如果需要內(nèi)置溫度傳感器的組合 pH 電極，套管 ToupH 9681S-10D 電極 (PN 3200585463) 可滿足此要求。此電極僅與 HORIBA pH 計(jì)兼容。

方法
根據(jù)制造商的說明，使用至少兩種涵蓋預(yù)期樣品 pH 值的 pH 緩沖液校準(zhǔn)儀表/電極系統(tǒng)。
樣品制備和測量
下面描述的方法基于美國環(huán)保署方法 9045D。
1.將20毫升水加入到燒杯或容器中的20克樣品中。蓋上蓋子攪拌5分鐘。
2.讓溶液靜置 15 分鐘或離心以使樣品和水分離。
3.測量水相的pH值。記錄pH值和溫度。
為了獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和樣品應(yīng)在相同的溫度下測量。如果電極上沾有樣品的油性物質(zhì)，請(qǐng)用清潔劑和溫水清洗。

結(jié)果和效益
由于非水溶劑的電導(dǎo)率很低，會(huì)使玻璃膜脫水，因此很難使用玻璃電極直接測量 pH 值。溶液中必須有一定的電導(dǎo)率，并且玻璃膜必須水合才能正常工作。
對(duì)于與水不混溶的非水溶劑和與水不混溶的溶劑組成的非水溶液，可通過上述方法添加水來完成此測量。應(yīng)將緩沖能力極低且不含溶解鹽的純水與溶劑充分混合。一旦兩相達(dá)到平衡，任何溶解物質(zhì)的活性在兩相中都應(yīng)相同。分離溶劑相后，然后測量水相的 pH 值。
對(duì)于水溶性非水溶劑和混合水/水溶性非水溶液（例如水和甲醇，許多可能的混合物），如果溶劑背景已知且恒定，則可以實(shí)現(xiàn)可重復(fù)的測量過程。為此，描述 pH 電極的選擇、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)、樣品制備和電極調(diào)節(jié)非常重要。
1. pH 電極
玻璃體電極可抵抗化學(xué)侵蝕。應(yīng)使用流動(dòng)參比來消除或盡量減少液體連接問題。可以使用水性填充溶液，但通常會(huì)產(chǎn)生較大或不穩(wěn)定的連接電位。可以通過更換填充溶液以使其與樣品兼容來降低這種情況（例如，用 KCl 飽和的甲醇、90% 冰醋酸加上 10% 飽和水性 LiCl）。
2. 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)
理想情況下，校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有與樣品相同的背景。在測試測量系統(tǒng)時(shí)可以使用恒定的溶劑背景。在水性 pH 緩沖液中校準(zhǔn)電極/儀表系統(tǒng)后，可以測量用干緩沖液和相同溶劑背景制成的“檢查"標(biāo)準(zhǔn)。雖然讀數(shù)與水性值不同，但其重現(xiàn)性是一個(gè)很好的測試。在非水性和混合溶液的 pH 測量中，只能獲得相對(duì)讀數(shù)。
3. 樣品制備
可以通過添加中性電解質(zhì)（如季銨鹽）來增加非水溶劑的離子強(qiáng)度。
4. 電極調(diào)節(jié)
測量純?nèi)軇┗蚝康陀?20% 的樣品時(shí)，應(yīng)盡量縮短電極與樣品的接觸時(shí)間，因?yàn)槿軇┛赡軙?huì)使玻璃膜脫水。測量期間和使用后，應(yīng)將電極浸泡在緩沖液或 KCl 溶液中以使玻璃膜水合。干燥的電極可能會(huì)漂移且反應(yīng)遲鈍。